DE-102021117861-B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Durchführen einer von der Anregungsintensität einer Lichtquelle abhängigen Messung an einer Probe

Abstract

Verfahren zum Durchführen einer von der Anregungsintensität einer Lichtquelle abhängigen Messung an einer Probe, - wobei die Lichtquelle derart gewählt wird, dass sie Lichtpulse erzeugen kann; wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: - Bestrahlen der Probe mit einer ersten Mehrzahl (300) von Lichtpulsen aus der Lichtquelle in einem ersten zeitlichen Intervall; - Durchführen der Messung an der Probe; - mindestens einmaliges Wiederholen des Bestrahlens und der Messenung mit einer zweiten Mehrzahl (330) von Lichtpulsen aus der Lichtquelle in einem zweiten zeitlichen Intervall; - wobei das erste und das zweite zeitliche Intervall gleich lang sind; und - wobei eine Verringerung der Anregungsintensität der Lichtquelle durch Auslassen von Lichtpulsen (320) in der zweiten Mehrzahl (330) von Lichtpulsen gegenüber der ersten Mehrzahl (300) von Lichtpulsen oder in der ersten Mehrzahl von Lichtpulsen gegenüber der zweiten Mehrzahl von Lichtpulsen bewirkt wird.

Inventors

• Christian Oelsner
• Eugeny Ermilov

Assignees

• PicoQuant Innovations GmbH

Dates

Publication Date

20260507

Application Date

20210709

Claims (15)

1. Verfahren zum Durchführen einer von der Anregungsintensität einer Lichtquelle abhängigen Messung an einer Probe, - wobei die Lichtquelle derart gewählt wird, dass sie Lichtpulse erzeugen kann; wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: - Bestrahlen der Probe mit einer ersten Mehrzahl (300) von Lichtpulsen aus der Lichtquelle in einem ersten zeitlichen Intervall; - Durchführen der Messung an der Probe; - mindestens einmaliges Wiederholen des Bestrahlens und der Messenung mit einer zweiten Mehrzahl (330) von Lichtpulsen aus der Lichtquelle in einem zweiten zeitlichen Intervall; - wobei das erste und das zweite zeitliche Intervall gleich lang sind; und - wobei eine Verringerung der Anregungsintensität der Lichtquelle durch Auslassen von Lichtpulsen (320) in der zweiten Mehrzahl (330) von Lichtpulsen gegenüber der ersten Mehrzahl (300) von Lichtpulsen oder in der ersten Mehrzahl von Lichtpulsen gegenüber der zweiten Mehrzahl von Lichtpulsen bewirkt wird.
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet , - dass die erste Mehrzahl von Lichtpulsen aus der Lichtquelle in dem ersten zeitlichen Intervall eine erste Anregungspulssequenz (300) von vorgegebener Dauer definiert; - dass die Probe nach der ersten Anregungspulssequenz für die Dauer einer Detektionsphase (310) mit keinen weiteren Lichtpulsen aus der Lichtquelle mehr bestrahlt wird; und - dass das Durchführen der Messung an der Probe während der Detektionsphase (310) durchgeführt wird; und - dass sich an die Detektionsphase (310) mindestens eine Wiederholung des Ablaufs aus Anregungspulssequenz (300) und Detektionsphase (310) anschließt.
3. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet , dass die Dauer der Detektionsphase (310) das 1- bis 3-Fache oder das 3- bis 5-Fache oder das 5- bis 10-Fache oder das 10- bis 20-Fache oder das 20- bis 50-Fache der Dauer der Anregungspulssequenz (300) beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3 , dadurch gekennzeichnet , dass eine Anzahl der Lichtpulse in der Anregungspulssequenz (300) zwischen 10 und 100 oder zwischen 100 und 1.000 oder zwischen 1.000 und 10.000 oder zwischen 10.000 und 100.000 oder zwischen 100.000 und 1 Million oder zwischen 1 Million und 10 Millionen liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4 , dadurch gekennzeichnet , - dass die zweite Mehrzahl von Lichtpulsen aus der Lichtquelle in dem zweiten zeitlichen Intervall eine zweite Anregungspulssequenz (330) von vorgegebener Dauer definiert; - dass die zweite Anregungspulssequenz (330) sich von der ersten Anregungspulssequenz (300) dadurch unterscheidet, dass Lichtpulse am Anfang und/oder am Ende ausgelassen werden.
6. Verfahren nach dem unmittelbar vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet , - dass das erste zeitliche Intervall aus einer Abfolge von erster Anregungspulssequenz (300) und einer sich unmittelbar anschließenden ersten Detektionsphase (310) gebildet wird; - dass das zweite zeitliche Intervall aus einer Abfolge von zweiter Anregungspulssequenz (330) und einer sich unmittelbar anschließenden zweiten Detektionsphase (340) gebildet wird; und - dass die Dauer des ersten und die Dauer des zweiten zeitlichen Intervalls gleich sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Verringerung der Anregungsintensität der Lichtquelle durch Auslassen von Lichtpulsen (320) in regelmäßigen Abständen innerhalb der zweiten Mehrzahl (330) von Lichtpulsen gegenüber der ersten Mehrzahl (300) von Lichtpulsen bewirkt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Lichtquelle Lichtpulse mit einer Repetitionsrate zwischen 0,1 und 1 MHz oder 1 und 10 MHz oder zwischen 10 und 20 MHz oder zwischen 20 und 50 MHz oder zwischen 50 und 100 MHz oder zwischen 100 und 200 MHz oder zwischen 200 und 2 000 MHz aussendet.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das Auslassen von Lichtpulsen durch eine Reduktion der Repetitionsrate der Lichtquelle bewirkt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Lichtquelle derart gewählt wird, dass sie jeden einzelnen Lichtpuls individuell auslösen kann.
11. Vorrichtung eingerichtet zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 .
12. Vorrichtung zum Durchführen einer von der Anregungsintensität einer Lichtquelle abhängigen Messung an einer Probe, wobei die Vorrichtung folgende Komponenten umfasst: - die Lichtquelle, wobei die Lichtquelle derart ausgebildet ist, dass sie Lichtpulse erzeugt; - wobei die Lichtquelle dazu eingerichtet ist, Lichtpulse mit einer Repetitionsrate zwischen 0,1 und 1 MHz oder 1 und 10 MHz oder 10 und 20 MHz oder 20 und 50 MHz oder zwischen 50 und 100 MHz oder zwischen 100 und 200 MHz oder zwischen 200 und 2 000 MHz auszusenden; und - eine Steuerung, die derart eingerichtet ist, dass die Vorrichtung die Schritte des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 ausführt.
13. Vorrichtung nach dem unmittelbar vorhergehenden Anspruch, gekennzeichnet durch einen Detektor zum Detektieren von Licht, welches von der Probe emittiert wird.
14. Computerprogramm, umfassend Befehle, die bewirken, dass die Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13 die Verfahrensschritte nach einem der Verfahrens ansprüche 1 bis 10 ausführt.
15. Computerlesbares Medium, auf dem das Computerprogramm nach dem unmittelbar vorhergehenden Anspruch gespeichert ist.

Description

Gebiet der Erfindung Intensitätsabhängige Messungen bspw. der Lumineszenz-Intensität oder sonstiger spektroskopisch beobachtbarer Parameter sind ein wichtiger Bestandteil bei der Charakterisierung von Materialien, wie z.B. von Halbleitermaterialien, Molekülen oder Nanopartikeln, insbesondere solchen, die Photonen-Hochkonversion bzw. Up-Conversion zeigen. Durch unterschiedliche Intensitäten bei der Probenanregung können diverse Parameter und Prozesse beobachtet werden, wie z.B. die Ladungsträgermobilität oder die Anzahl an Defekten oder - wie in Up-Conversion Materialien - unterschiedliche Übergänge und Besetzungszustände. Bei der Up-Conversion von Licht absorbieren die Up-Conversion Materialien mindestens zwei Photonen einer längeren Wellenlänge, zum Beispiel aus dem sichtbaren oder nahen Infrarot-Bereich, und emittieren anschließend ein Photon einer kürzeren Wellenlänge, zum Beispiel aus dem nahen ultravioletten Spektralbereich. Up-Conversion Nanopartikel werden zum Beispiel in 3-D-Druckern eingesetzt. Das von den Up-Conversion Nanopartikeln nach Bestrahlung emittierte UV-Licht löst dabei die Photopolymerisation zur Aushärtung der verwendeten Materialien aus. Eine genaue Charakterisierung der Intensitätsabhängigkeit der Absorption und Emission von Licht in diesen Materialien ist für viele Anwendungen entscheidend. Dazu bedarf es einer möglichst hohen Genauigkeit der Messung ohne störende Einflüsse. Stand der Technik Intensitätsabhängige Messungen können in naheliegender Weise durch eine Variation der Intensität der Lichtquelle erzeugt werden. Dadurch verändert sich jedoch nicht nur die Intensität, sondern auch viele andere Parameter und grundlegende Charakteristika der Lichtquelle, z.B. das Strahlprofil, die Pulsbreite und die Wellenlänge des emittierten Lichts. Die Messergebnisse weisen demnach nicht nur einen intensitätsabhängigen Anteil, sondern eine Vielzahl anderer Anteile auf. Letztere müssen in aufwändigen Charakterisierungsschritten herausgefiltert werden, was in der Regel zu entsprechenden Unsicherheiten und Messfehlern führt. Bei Lasern kann bspw. mit Hilfe eines geeigneten Lasertreibers die Eingangsleistung am Laserkopf variiert werden, etwa durch eine Variation der angelegten Stromstärke. Dies hat jedoch häufig zur Folge, dass nicht nur die Ausgangsleistung des Lasers sich verändert, sondern auch die Laser-charakteristischen Eigenschaften wie Pulsbreite, Pulsform und Wellenlänge. Hinzu kommt, dass die Änderungen der Ausgangsleistung des Lasers durch Änderungen der angelegten Stromstärke nicht-linear erfolgen und auch Leistungssprünge auftreten. Bekanntermaßen wird deshalb die Leistung einer Anregungslichtquelle in vielen Fällen durch Verwendung von Abschwächungsfiltern verringert. Hierbei kann bspw. ein Neutralglasfilter mit einer gegebenen optischen Dichte in den Anregungsstrahlengang eingebracht werden. Die Anregungsleistung wird dabei um einen festen Wert verringert, in der Regel um eine 10er-Potenz, ohne dass die Charakteristik der Anregungslichtquelle verändert wird. Nachteil dieser Methode ist, dass hierbei die Anregungsleistung nur in fest vorgegebenen Schritten verringert werden kann, und dass keine genauen Aussagen über die tatsächlich erfolgte Abschwächung getroffen werden können. Denn auch bei Neutralglasfiltern ist die Abschwächung von der Wellenlänge des abgeschwächten Lichts abhängig. Für jede Messung muss der Filter daher wieder in aufwändigen Messreihen charakterisiert werden. Die DE 10 2005 027 896 A1 beschreibt eine Messanordnung mit einem gepulsten Laser zum optischen Messen einer Probe. Die Repetitionsrate des gepulsten Lasers wird variiert, um die Ausbeute an Photonen von der Probe zu optimieren. Aufgabe Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Lehre anzugeben, mit der intensitätsabhängige Messungen an Proben zuverlässig durchgeführt werden können. Lösung Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Gegenstände der unabhängigen Ansprüche sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet. Der Wortlaut sämtlicher Ansprüche wird hiermit durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Beschreibung gemacht. Die Verwendung der Einzahl soll die Mehrzahl nicht ausschließen, was auch im umgekehrten Sinn zu gelten hat, soweit nichts Gegenteiliges offenbart ist. Im Folgenden werden einzelne Verfahrensschritte näher beschrieben. Die Schritte werden in einer bevorzugten Variante der Erfindung in der angegebenen Reihenfolge ausgeführt. Die Schritte müssen aber nicht notwendigerweise in der angegebenen Reihenfolge durchgeführt werden, und das zu schildernde Verfahren kann auch weitere, nicht genannte Schritte aufweisen. Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zum Durchführen einer von der Anregungsintensität einer Lichtquelle abhängigen Messung an einer Probe vorgeschlagen. Für das vorgeschlagene Verfahren wird zunächst eine Lichtquelle benötigt, die Lichtpulse erzeugen kann. Typisch ist es und für das Verfahren im Übrigen auch besonders geeig