DE-102024132305-A1 - ABLAGERUNGSREDUZIERENDE IONISATIONSQUELLE

Abstract

Eine ablagerungsreduzierende Ionisationsquelle zur Probeneinführung in ein Massenspektrometer wird bereitgestellt. Sie umfasst ein erhitztes Gefäß mit einem Satz von zirkulierenden heißen Gasen, um zu vermeiden, dass sich jegliche Kondensation innerhalb des Volumens des Gefäßes bildet, wodurch das Gefäß sauber gehalten wird. Das Gefäß weist einen röhrenförmigen Querschnitt mit einer Leitung auf, die an seiner Seitenwand angebracht ist. Das Gefäß wird vor der Öffnung eines Vorhang-Konus platziert. Ein Abluftanschluss ist auf der entgegengesetzten Seite auf der Wand und nahe dem Vorhang-Konus. Ein Vernebler wird im Inneren der Leitung platziert. Ein Verneblungsgas und ein Hilfsgas werden in die Leitung eingebracht und ein Vorhang-Gas wird in den Vorhang-Konus eingebracht.

Inventors

• Erfinder wird später genannt

Assignees

• Quadrocore Corp.

Dates

Publication Date

20260507

Application Date

20241106

Claims (13)

1. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie, umfassend: ein erhitztes Gefäß, das vor einem Probeneinführungssystem eines Massenspektrometers (MS) zu montieren ist; ein Heizelement, das dazu konfiguriert ist, das erhitzte Gefäß zu erhitzen; eine Leitung, die an dem erhitzten Gefäß angebracht ist; einen Vernebler, der dazu konfiguriert ist, ein Verneblungsgas einzubringen, wobei das Verneblungsgas eine Verneblergasflussrate und -temperatur aufweist; eine Probeneinführungsvorrichtung mit einer Probeneinführungsspitze, die dazu konfiguriert ist, eine Probe durch die Probeneinführungsspitze in das erhitzte Gefäß einzubringen, wobei die Probeneinführungsspitze entweder im Inneren der Leitung oder im Inneren des erhitzten Gefäßes platziert wird; wobei der Vernebler und die Probeneinführungsvorrichtung so konfiguriert sind, dass das Verneblungsgas sich an der Probeneinführungsspitze mit der Probe mischt, um an der Probeneinführungsspitze ein Gemisch aus Verneblergas und der Probe zu bilden; wobei die Verneblergasflussrate mindestens etwa 0,8 +/- 10 % Mach beträgt.
2. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 1 , weiterhin umfassend: ein erhitztes Hilfsgas mit einer Hilfsgasflussrate und - temperatur, das durch die Leitung in das erhitzte Gefäß eingebracht wird und dazu konfiguriert ist, das Verneblungsgas zu umgeben; einen Vorhang-Konus, der durch eine Öffnung des Probeneinführungssystems des MS mit dem Probeneinführungssystem des MS verbunden ist, wobei der Vorhang-Konus sich in dem erhitzten Gefäß befindet; ein erhitztes Vorhang-Gas mit einer Vorhang-Gasflussrate und -temperatur, das zwischen dem Vorhang-Konus und der Öffnung eingebracht wird; wobei das erhitzte Gefäß einen Abluftanschluss aufweist, wobei der Abluftanschluss mit einer Pumpe verbunden ist und die Pumpe dazu konfiguriert ist, einen Abluftfluss mit einer Abluftflussrate aus dem erhitzten Gefäß zu bilden; eine erste Ionisationsvorrichtung, die dazu konfiguriert ist, die Probe zu ionisieren und ein Gemisch aus Verneblungsgas und Ionen zu bilden; wobei die Verneblergasflussrate und -temperatur, die Hilfsflussrate und -temperatur, die Vorhang-Gasflussrate und -temperatur und die Abluftflussrate dazu konfiguriert sind, die Ionen von den Wänden des erhitzten Gefäßes weg zu leiten.
3. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 1 , wobei die Verneblergasflussrate etwa 1,0 +/- 10 % Mach oder höher beträgt.
4. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 2 , weiterhin umfassend: die Spitze der Probeneinführungsvorrichtung weist eine Spannung auf; der Vorhang-Konus weist eine Spannung auf, die niedriger als die Spitze ist; und die Öffnung weist eine Spannung auf, die niedriger als der Vorhang-Konus ist.
5. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 2 , weiterhin umfassend: die Öffnung weist eine Spannung auf; der Vorhang-Konus weist eine Spannung auf, die niedriger als die Öffnung ist; und die Spitze der Probeneinführungsvorrichtung weist eine Spannung auf, die niedriger als der Vorhang-Konus ist.
6. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 3 , weiterhin umfassend: die Spitze der Probeneinführungsvorrichtung, der Vorhang-Konus und die Öffnung weisen Spannungen auf, um einen Spannungsgradienten zu bilden, wobei das System dazu konfiguriert ist, einem Bediener zu ermöglichen, zwischen einem positiven Spannungsgradienten und einem negativen Spannungsgradienten zu wechseln.
7. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 6 , wobei die erste Ionisationsvorrichtung eine der folgenden ist: (i) eine Elektrospray-Vorrichtung, (ii) eine Vorrichtung für chemische Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) oder (iii) eine Vorrichtung für Photoionisation bei Atmosphärendruck (APPl).
8. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 7 , wobei das Hilfsgas und das Gemisch aus Verneblungsgas und Ionen sich in einem Laminarfluss bewegen.
9. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 8 , wobei das erhitzte Gefäß auf bis zu mindestens etwa 500 +/-10 % °C erhitzt wird.
10. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 5 , wobei das erhitzte Gefäß röhrenförmig ist und das erhitzte Gefäß eine Querschnittsform aufweist, die aus der Gruppe bestehend aus einem Kreis, einer Ellipse, einem Oval und vielseitigen Formen ausgewählt ist.
11. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 10 , wobei das erhitzte Gefäß eine Kreisquerschnittsform aufweist pund einen Durchmesser von etwa 45 +/- 10 % mm und eine Länge von etwa 75 +/- 10 % mm aufweist.
12. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 10 , wobei das erhitzte Gefäß Abmessungen aufweist, die in eine Hülle mit Abmessungen von etwa 50 +/- 10 % mm mal etwa 50 +/- 10 % mm mal etwa 80 +/- 10 % mm passen.
13. Ablagerungsreduzierendes System für Massenspektrometrie nach Anspruch 11 , weiterhin umfassend eine zweite Ionisationsvorrichtung, und wobei die erste Ionisationsvorrichtung und die zweite Ionisationsvorrichtung dazu konfiguriert sind, entweder gleichzeitig oder abwechselnd innerhalb des erhitzten Gefäßes zu arbeiten.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Atmosphärendruck-Ionisationsquellen für Massenspektrometrie und insbesondere ein System zur Verringerung einer Kontamination in der Ionenquelle und loneneinführungsquellen. HINTERGRUND DER ERFINDUNG Massenspektrometer (MS) werden dazu verwendet, die Molmasse und Strukturinformationen zu chemischen Verbindungen zu bestimmen. Moleküle werden durch lonisieren der Moleküle und Messen der Reaktion ihrer Bahnen in einem Vakuum auf elektrische und Magnetfelder gewogen. Ionen werden gemäß ihrer Masse-Ladungswerte (m/z-Werte) gewogen. Allgemein umfasst eine Probenanalyse Probeneinführung, Ionenquelle, Ionentrennung und Ionenerfassung, wobei die wichtigsten Schritte die Probeneinführung und die Ionenquelle sind. Die Empfindlichkeit eines Massenspektrometers hängt zum Teil direkt von der Effizienz der Ionenquelle zum Erzeugen von hohen Ausbeuten von gewünschten Ionen von Interesse ab. In der Atmosphärendruck-Massenspektrometrie gibt es drei Haupttypen von Quellen. In der Regel werden Primärionen bei Atmosphärendruck durch Initiierung einer gasförmigen elektrischen Entladung durch ein elektrisches Feld oder durch Elektrospray-Ionisation (ESI) gebildet. Die Primärionen wiederum ionisieren die Gasphasenanalytmoleküle durch entweder einen Ionen-Molekül-Prozess, wie er in der chemischen Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) durch einen Ladungstransferprozess erfolgt, oder durch Mitreißen der Analytmoleküle in einem geladenen Lösungsmitteltröpfchen, das in dem Elektrospray-Prozess produziert wird. Im Fall eines in einem geladenen Flüssigkeitströpfchen mitgerissenen Analyten ist der Ionisationsprozess gleich wie in der Elektrospray-Ionisation (ESI), da die Analytmoleküle zuerst in den Flüssigkeitströpfchen mitgerissen und anschließend ionisiert werden. Elektrospray-Ionisation (ESI) und Chemieionisation bei Atmosphärendruck (APCI) sind die vielseitigsten Ionisationstechniken in der modernen Massenspektrometrie. In beiden geschieht der Ionisationsprozess bei Atmosphären- oder nahe Atmosphärendrücken. Zudem wurde die Fotoionisation bei Atmosphärendruck (APPl) zur Ionisation bestimmter Verbindungen entwickelt. Alle Ionisationstechniken weisen bei Atmosphärendruck einen Hauptvorteil gegenüber anderen Techniken auf, der darin besteht, dass der Ionisationsprozess weich ist und Moleküle von Interesse bei ihrem Grundenergieniveaus ionisieren. Dies ist ein wichtiges Merkmal, das die Integrität der Verbindungsmolekülstruktur intakt hält. In einer typischen atmosphärischen Ionisation wird eine Lösung bei hohen Drücken durch eine Nadel injiziert. Der Nadeldurchmesser beträgt in der Regel etwa 0,01 mm oder 0,2 mm. Die Hochdruck-Injektion der polaren Flüssigkeit erzeugt einen Schwaden oder einen Nebel von kleinen Tröpfchen. Dieser Schwaden kann die Probe und einen Puffer enthalten. Der Puffer ist in der Regel ein gewisses Gemisch aus Wasser oder Alkohol oder einem beliebigen anderen Material. Eine Spannung (in der Regel 4000-6000 V) wird an die Nadel angelegt, um geladene Tröpfchen zu verursachen. Die geladenen Tröpfchen erfahren eine geladene Trennung an der Spitze der Nadel. Dann wird der Schwaden in ein Quellengehäuse injiziert, das gleichartige geladene Tröpfchen enthält. Manchmal wird Hitze eingebracht, um den Schwaden zu desolvatisieren und das Material zu verdampfen, um den Schwaden in eine Gasphase zu ändern, die zum Teil durch eine Probeneinführungsöffnung in das Massenspektrometer gehen wird. In all diesen Systemen ist die gesamte Quelle in einem Quellengehäuse enthalten. In vielen Systemen ist die Probeneinführungsöffnung hinter einer Apertur platziert, die als Vorhang-Konus bekannt ist, der in der Nähe des Schwadens platziert ist. Reines Gas (Vorhang-Gas) wird zwischen diesen zwei Aperturen eingebracht, um zu verhindern, dass unerwünschte Spezies in das Massenspektrometer eindringen, sowie um die Desolvatisierung des Sprüherschwadens zu unterstützen. Im Fall einer ESI wird eine hohe Spannung an den Emitter angelegt, wodurch die polarisierte Probe eine Ladungstrennung an der Spitze des Sprüher-Emitters erfährt. In Abhängigkeit von der Polarität der angelegten Spannung kehren Ionen, die mit der entgegengesetzten Ladung zu der angelegten Spannung an der Spitze des Emitters erzeugt werden, zu dem Emitter zurück und neutralisieren sich. Andere Ladungsspezies werden normalerweise von dieser Spannung abgestoßen und bewegen sich zu der Probeneinführungsöffnung des MS hin. Der Sprüherschwaden, der zum Teil in der flüssigen Phase und zum Teil in der Gasphase ist, kondensiert normalerweise auf der Innenwand des Ionisationsgehäuses, was bewirkt, dass ein Rückstand der Probe vorliegt. Mit der Zeit sammelt sich diese Kondensation an und verursacht eine Kreuzkontamination und erfordert somit eine häufige Reinigung, um eine Querstörung mit anschließenden Proben zu vermeiden. In vielen Massenspektrometern sind ESI oder APCI oder beide vor das Massenspektrometer gesetzt und sind