DE-102025104701-B3 - Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln einer Spinresonanzfrequenz

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ermitteln einer Spinresonanzfrequenz eines Werkstoffs (1) mit optisch aktiven Spinzentren (2), bei dem mindestens ein optisch aktives Spinzentrum (2) des Werkstoffs (1) durch einen von einer Elektronenstrahlquelle (3) emittierten fokussierten Elektronenstrahl (4) in einen angeregten Zustand überführt wird und nachfolgend unter Aussenden eines Signals wieder in einen energetisch tiefer liegenden Zustand zurückkehrt, sowie zusätzlich zu der Elektronenstrahlanregung von einer externen Quelle (5) der Werkstoff (1) mit einer Wellenanregung (6) beaufschlagt wird. Eine Frequenz der Wellenanregung (6) wird zeitlich verändert und von einer Messvorrichtung (8) wird durch eine Messung des Signals eine Spinresonanzfrequenz des mindestens einen optisch aktiven Spinzentrums (2) ermittelt, bei der das Signal ein Extremum aufweist.

Inventors

• Georgy Astakhov
• Michael Hollenbach
• Denise Erb
• Stefan Facsko

Assignees

• HELMHOLTZ-ZENTRUM DRESDEN - ROSSENDORF E. V.

Dates

Publication Date

20260507

Application Date

20250210

Claims (9)

1. Verfahren zum Ermitteln einer Spinresonanzfrequenz eines Werkstoffs (1) mit optisch aktiven Spinzentren (2), bei dem mindestens ein optisch aktives Spinzentrum (2) des Werkstoffs (1) durch einen von einer Elektronenstrahlquelle (3) emittierten fokussierten Elektronenstrahl (4) in einen angeregten Zustand überführt wird und nachfolgend unter Aussenden eines Signals wieder in einen energetisch tiefer liegenden Zustand zurückkehrt, sowie zusätzlich zu der Elektronenstrahlanregung von einer Quelle (5) der Werkstoff (1) mit einer Wellenanregung (6) beaufschlagt wird, wobei eine Frequenz der Wellenanregung (6) zeitlich verändert wird und von einer Messvorrichtung (8) durch eine Messung des Signals eine Frequenz der Wellenanregung (6) ermittelt wird, bei der das Signal ein Extremum aufweist, und basierend darauf eine Spinresonanzfrequenz des mindestens einen optisch aktiven Spinzentrums (2) ermittelt wird, wobei das mindestens eine optisch aktive Spinzentrum (2) aus dem angeregten Zustand ein elektrisches Signal als das Signal generiert und die Messung als elektrische Messung eines durch den Werkstoff (1) fließenden elektrischen Stroms durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , dass das mindestens eine optisch aktive Spinzentrum (2) mittels Elektronenstrahlanregung ein Lumineszenzsignal (7) als das Signal emittiert und die Messung des Lumineszenzsignals (7) als optische Messung durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2 , dadurch gekennzeichnet , dass die Wellenanregung (6) durch Beaufschlagen mit einer akustischen Welle, mit einer Mikrowellenstrahlung und/oder mit einer Spinwelle durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass ein Fokusdurchmesser des Elektronenstrahls (4) zwischen 0,3-5 nm, vorzugsweise zwischen 0,5-1,5 nm beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass der Elektronenstrahl (4) während der Messung den Werkstoff (1) abrasternd über den Werkstoff (1) geführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das Verfahren frei von einem Cantilever durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass der Werkstoff (1) ausgewählt ist aus hexagonalem Bornitrid, Siliziumkarbid und Diamant.
8. Messanordnung zum Ermitteln einer Spinresonanzfrequenz eines Werkstoffs (1) mit optisch aktiven Spinzentren (2), mit einer Elektronenstrahlquelle (3), die eingerichtet ist, einen fokussierten Elektronenstrahl (4) zu emittieren zum Überführen mindestens eines optisch aktiven Spinzentrums (2) des Werkstoffs (1) in einen angeregten Zustand, wobei nachfolgend das optisch aktive Spinzentrum (2) unter Aussenden eines Signals wieder in einen energetisch tiefer liegenden Zustand zurückkehrt , mit einer Quelle (5), die eingerichtet ist, den Werkstoff (1) zusätzlich zu der Elektronenstrahlanregung mit einer Wellenanregung (6) zu beaufschlagen, und eine Frequenz der Wellenanregung (6) zeitlich zu verändern, und mit einer Messvorrichtung (8), die eingerichtet ist, das Signal zu detektieren und eine Frequenz der Wellenanregung (6) zu ermitteln bei der das Signal ein Extremum aufweist, und basierend darauf eine Spinresonanzfrequenz des mindestens einen optisch aktiven Spinzentrums (2) zu ermitteln, wobei das mindestens eine optisch aktive Spinzentrum (2) aus dem angeregten Zustand ein elektrisches Signal als das Signal generiert und die Messung als elektrische Messung eines durch den Werkstoff (1) fließenden elektrischen Stroms erfolgt.
9. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 7 und/oder einer Vorrichtung nach Anspruch 8 zum Messen eines externen Parameters, insbesondere eines Magnetfeldes, einer Temperatur und/oder eines Drucks.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ermitteln einer Spinresonanzfrequenz. Bei Messungen einer Magnetresonanz wird oft, beispielsweise beschrieben in US 2011 / 0 062 957 A1 als Messverfahren die sogenannte optisch-detektierte Magnetresonanz (ODMR) verwendet. Die optisch detektierte Magnetresonanz (ODMR) wird häufig über eine Laseranregung unter Nutzung eines Cantilevers zur räumlichen Auflösungserhöhung durchgeführt, wobei eine minimale Ortsauflösung bei weniger als 50 nm liegt. Dies wird limitiert durch einen Abstand der Cantileverspitze zur Oberfläche einer zu untersuchenden Probe. Zur Erhöhung der Ortsauflösung werden Cantilever aus Diamant mit nur genau einem Stickstoff-Fehlstellen-Zentrum (NV, nitrogen vacancy center) in der Spitze genutzt. Diese Fehlstelle, an der sich eigentlich ein Kohlenstoffatom befinden müsste, sorgt für einen Spin und ermöglicht gleichzeitig, Licht absorbieren und emittieren zu können, was als „Spinzentrum“ bezeichnet wird. Einzelne Stickstofffehlstellenzentren werden ca. 10 nm entfernt von der Spitze durch Ionenimplantation eingebracht. Die Spitzen sind mehr als 3 µm hoch und haben einen Radius zwischen 75 nm und 175 nm. Die Herstellung der Cantilever und das Einbetten der Stickstofffehlstellenzentren ist schwierig und komplex. Ein Abstand der Cantileverspitze zur Probenoberfläche beträgt im Allgemeinen weniger als 50 nm, wodurch sich theoretisch eine maximale Ortsauflösung von 10 nm bei Vollkontakt von Probe und Cantileverspitze begrenzt durch eine Implantationstiefe der Stickstofffehlstellenzentren ergibt. Eine typische Verfahrdauer des Cantilevers über die Probe liegt für 1350 mal 760 Pixel bei etwa 3 Stunden. Die Messgeschwindigkeit wird im Allgemeinen durch das mechanische Abrastern der Probe mittels Nanometerpositioniersystemen und das angestrebte Signal-zu-Rausch-Verhältnis (SNR) bzw. den angestrebten Kontrast der verwendeten optisch-detektierten Magnetresonanz begrenzt. Die resultierende Messgrößenauflösung ist daher auch probenabhängig. Zum Detektieren der Spinresonanz wird oft eine Photolumineszenzmessung (PL-Messung) verwendet. Der durch den Cantilever fokussierte Photonenstrahl regt Spinzentren im Probenmaterial durch Laserabsorption in elektronisch angeregte Energiezustände an, die daraufhin unter Aussenden von Licht, eben der Photolumineszenz, wieder energetisch tiefer liegende Energiezustände erreichen, wobei die Stärke der Lichtemission, also die Intensität, vom Spinzustand abhängt. Der Spinzustand der Spinzentren wird hierbei durch akustische Wellen oder Mikrowellen manipuliert. Kommt es zu einer Resonanz zwischen Spinzentren und Wellenanregung, ändert sich die Intensität der Lumineszenz (ob eine Erhöhung oder Erniedrigung hängt vom verwendeten Materialsystem und dem jeweiligen Spinzentrum selbst ab). Bei einer Variation der Anregungswellenfrequenz wird eine Änderung der Lumineszenz (dPL) bei dem Frequenzwert detektiert, der der Resonanzfrequenz des Spinzentrums entspricht. Die Signalmaxima oder Signalminima (dPL/PL) im Lumineszenzspektrum sind dabei beispielsweise abhängig von den Parametern Magnetfeld, Temperatur und Druck, was es umgekehrt ermöglicht, über die Detektion der Spinresonanz auch ein externes Magnetfeld, Druck und Temperatur zu bestimmen. Nachteilig an den beschriebenen Verfahren ist jedoch der vergleichsweise hohe apparative Aufwand und die aus der Messapparatur folgende Begrenzung der Auflösung. So wird die räumliche Auflösung entweder durch die halbe Wellenlänge der optischen Anregung (ca. 250 nm, optisches Auflösungslimit) oder den Abstand des Cantilevers zur Probenoberfläche und der Implantationstiefe der Stickstofffehlstellenzentren begrenzt. Da der geringe Abstand von dem Cantilever zur Probenoberfläche konstant gehalten werden muss, was über ein Rückkopplungssystem für jeden Messpunkt ausgelöst werden muss, ergibt sich eine langsame Scan- und entsprechend auch eine langsame Messgeschwindigkeit. Zudem ist der Herstellungsprozess des Cantilevers sehr komplex und teuer. Bei Tieftemperaturanwendungen kommt erschwerend noch hinzu, dass die laserinduzierte Erwärmung, die thermische und mechanische Stabilität des Cantilevers sowie die experimentelle Komplexität herausfordernd sind. Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung vorzuschlagen, mittels derer unkompliziert (z. B. mit einer einfachen Messapparatur) bei hoher räumlicher Auflösung und/oder hoher Messgeschwindigkeit eine Spinresonanz bzw. Spinresonanzfrequenz detektiert werden kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren und eine Vorrichtung nach den unabhängigen Ansprüchen. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben. Bei einem Verfahren zum Ermitteln einer Spinresonanzfrequenz eines Werkstoffs, der optisch aktive Spinzentren aufweist, wird mindestens eines dieser optisch aktiven Spinzentren des Werkstoffs durch einen von einer