Search

EP-3889530-B1 - METHOD FOR STARTING AN ARGON SEPARATION COLUMN OF AN AIR SEPARATION DEVICE BY CRYOGENIC DISTILLATION AND UNIT FOR IMPLEMENTING SAID METHOD

EP3889530B1EP 3889530 B1EP3889530 B1EP 3889530B1EP-3889530-B1

Inventors

  • TRUEBA, Antonio
  • Bednarski, David
  • SAULNIER, BERNARD

Dates

Publication Date
20260506
Application Date
20210331

Claims (12)

  1. A unit for producing argon by cryogenic distillation, adapted to be connected to a double air separation column consisting of a first and a second column (K1, K2) thermally connected to each other, comprising an argon separation column (K3) surmounted by a head condenser, means for sending a head gas (13, 15) from the argon separation column to the atmosphere, an analyzer (AIC1, AIC2) for measuring the nitrogen content at the top of the argon separation column and/or in a fluid withdrawn from the top of the argon separation column, means, capable of being controlled during the start-up of the unit, for opening and closing the means for sending the head gas of the argon separation column to the atmosphere according to the nitrogen content detected by the analyzer, characterized in that it comprises a de-nitrogenation column (K4), means for connecting the top of the argon separation column to the de-nitrogenation column, means for withdrawing a product rich in argon and depleted in nitrogen (LAR) from the bottom of the de-nitrogenation column, means for withdrawing a fluid rich in nitrogen from the top of the de-nitrogenation column, and means, capable of being controlled during the start-up of the unit, for opening and closing the means for connecting the top of the argon separation column to the de-nitrogenation column according to the nitrogen content detected by the analyzer.
  2. The unit according to claim 1, comprising a double air separation column comprising a first column (K1) operating at a first pressure and a second column (K2) operating at a second pressure lower than the first pressure, the top of the first column being thermally connected to the bottom of the second column, optionally another column supplied with an argon-enriched gas coming from an intermediate point of the second column, and comprising means for sending air (1) to the first column, means for sending a nitrogen-enriched fluid and an oxygen-enriched fluid (3) from the first column to the second column, the argon separation column (K3) being connected to receive a gas (7) coming from an intermediate point of the second column or, as the case may be, an argon-enriched gas coming from the other column
  3. The unit according to claim 2, wherein the analyzer (AIC1) is also connected to measure the nitrogen content in the argon-enriched gas (7) sent to the argon separation column (K3).
  4. The unit according to claim 3, wherein the analyzer (AIC1) is connected to alternatively measure the nitrogen content in the argon-enriched gas (7) and the nitrogen content at the top of the argon separation column (K3).
  5. A start-up method for an argon separation column by cryogenic distillation, wherein an argon-enriched fluid coming directly or indirectly from a double air separation column comprising a first column (K1) and a second column (K2) thermally connected to each other is sent to an argon separation column (K3), wherein during the start-up of the argon separation column: i. if the nitrogen content at the top of the argon separation column is above a first threshold, the head gas (13, 15) from the argon separation column is sent to the atmosphere, and characterized in that ii. if the nitrogen content at the top of the argon separation column is below a second threshold, lower than or equal to the first threshold, the head gas (13, 17) from the argon separation column is sent to a de-nitrogenation column (K4) to be separated therein and an argon-rich fluid is withdrawn from the de-nitrogenation column as product.
  6. The method according to claim 5, wherein during the start-up of the argon separation column if the nitrogen content at the top is above the first threshold, no gas to be separated is sent to the de-nitrogenation column (K4)
  7. The method according to claim 5 or 6, wherein during the start-up of the argon separation column if the nitrogen content at the top of the argon separation column (K3) is below the second threshold, no gas from the top of the argon separation column is sent to the atmosphere.
  8. The method according to one of claims 5 to 7, wherein the nitrogen content at the top of the argon separation column (K3) is measured by means of an analyzer (AIC1, AIC2) capable of analyzing the nitrogen concentration in a range from 10 ppm up to 100% N2 in a mixture of oxygen, nitrogen, and argon.
  9. The method according to one of claims 5 to 8, wherein the second threshold is lower than the first threshold.
  10. The method according to one of claims 5 to 8, wherein the second threshold is equal to the first threshold.
  11. The method according to one of claims 5 to 10, wherein during the start-up of the argon separation column the nitrogen content at the top of the argon separation column (K3) increases.
  12. A method for regulating a separation apparatus comprising a start-up method for the apparatus according to one of claims 5 to 11, wherein during the start-up of the argon separation column the nitrogen content at the top of the argon separation column (K3) is measured with an analyzer (AIC1) and outside the start-up of the argon separation column the nitrogen content of a gas (7) feeding the argon separation column is measured with the analyzer.

Description

La présente invention est relative à un procédé de démarrage d'une colonne de séparation d'argon d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique et concerne également une unité capable d'être démarrée par ce procédé conformément aux préambules des revendications 5 et 1 respectivement. Un tel procédé et une telle unité sont connus du document JP-S55 60164A. Le domaine d'application de la présente invention est délimité pour les unités de séparation d'air équipé d'une production d'argon cryogénique, c'est-à-dire d'une colonne d'argon impur (qui permet la séparation de l'argon et de l'oxygène) et d'une colonne d'argon pur (aussi appelée colonne de déazotation qui permet d'éliminer l'azote et ainsi d'obtenir de l'argon pur). Les appareils de séparation d'air concernés par cette invention comprennent une double colonne, comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression. La deuxième colonne est alimentée par un liquide enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène provenant de la première colonne. A cause des différences de volatilité relative entre l'argon, l'azote et l'oxygène, de l'azote pratiquement pur est formé en haut de la deuxième colonne, de l'oxygène pratiquement pur est formé en bas de la deuxième colonne et du gaz riche en argon au milieu de la deuxième colonne. Un gaz enrichi en argon, souvent appelé argon brut, est soutiré de la deuxième colonne, et envoyé à une colonne de séparation d'argon ayant un condenseur de tête. L'argon brut est rectifié en un reflux riche en oxygène (qui est par la suite envoyé à la deuxième colonne) et en un flux très riche en argon (souvent appelé «mixture argon») qui ne contient pratiquement plus d'oxygène (la teneur en oxygène dans la mixture argon est classiquement inférieure à 3 ppm d'oxygène). Cette mixture argon est envoyée dans une colonne de déazotation afin d'éliminer l'azote par rebouillage. En pied de colonne de déazotation, de l'argon pur est soutiré sous forme liquide et est envoyé dans un stockage d'argon liquide. La colonne de séparation d'argon (colonne de «mixture argon») peut être en deux parties afin de réduire la taille de la boîte froide. Comme décrit dans FR2911392, au démarrage, la colonne de déazotation n'est pas alimentée tant que les teneurs en oxygène du fluide extrait en tête de la colonne de séparation d'argon ne sont pas correctes. Pendant cette période, le gaz produit en tête de la colonne de séparation d'argon est envoyé à l'air. Le procédé de FR2911392 proposait d'alimenter la colonne de déazotation pendant le démarrage même si les teneurs d'oxygène n'étaient pas satisfaisantes et de renvoyer le liquide de cuve de la colonne de déazotation vers la colonne de séparation d'argon. EP1482266 montre le cas où le gaz envoyé à l'atmosphère pendant le démarrage est réchauffé dans l'échangeur principal pour récupérer les frigories. Il n'est pas expliqué comment l'envoi du gaz est commandé. KR101964331 propose de stocker l'argon produit en haut de la colonne de mixture pendant que la double colonne ne fonctionne pas. Il existe également des colonnes de mixture argon qui ne servent pas à fournir un produit riche en argon mais seulement à réduire le contenu en argon d'un produit riche en oxygène de la double colonne. Dans ce cas, le débit soutiré en tête de la colonne contient jusqu'à 10% mol d'oxygène, voire jusqu'à 15% mol d'oxygène. L'invention s'applique également aux procédés avec production d'argon gazeux ou liquide. L'invention a pour but d'optimiser et d'accélérer la phase de démarrage d'une colonne de mixture argon. Selon un objet de l'invention, il est prévu une unité de production d'argon par distillation cryogénique selon la revendication 1. L'unité peut comprendre une double colonne de séparation d'air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, inférieure à la première pression, la tête de la première colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la deuxième colonne et comprenant des moyens pour envoyer de l'air à la première colonne, des moyens pour envoyer un fluide enrichi en azote et un fluide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne, éventuellement une autre colonne alimentée par un gaz provenant d'un point intermédiaire de la deuxième colonne, la colonne de séparation d'argon étant reliée pour recevoir un gaz enrichi en argon provenant d'un point intermédiaire de la deuxième colonne ou, selon le cas, un gaz enrichi en argon provenant de l'autre colonne. Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention : l'analyseur est également relié pour mesurer la teneur d'azote dans le gaz enrichi en argon envoyé vers la colonne de séparation d'argon.l'analyseur est relié pour mesurer alternativement la teneur d'azote dans le gaz enrichi en argon et la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d'argon. Selon