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EP-4479733-B1 - MANIPULATOR HEAD AND VACUUM SYSTEM

EP4479733B1EP 4479733 B1EP4479733 B1EP 4479733B1EP-4479733-B1

Inventors

  • KUNZE, KAI
  • SCHUMACHER, DAVID
  • DIERSCHKE, Karsten

Dates

Publication Date
20260506
Application Date
20230213

Claims (15)

  1. Manipulator head (10; 10'; 10"; 10‴), wherein the manipulator head (10; ...; 10‴) is configured for use in a vacuum housing (70) at a negative pressure and has: - a liquid cell (12; 12"; 12‴) with a liquid cell outlet (22; 22"; 22‴) and an interior space (16) configured for negative pressure, which is configured to receive a liquid (18), and - a liquid pump (14; 14"; 14‴) which has a liquid pumping region (26; 26"; 26‴) fluidically connected to the liquid cell outlet (22; 22"; 22‴) and which is configured to pump the liquid (18) out of the liquid pumping region (26; 26"; 26‴) when there is negative pressure in the interior space (16) of the liquid cell (12; 12"; 12‴), wherein a distance (d; d'; d"; d‴) between the liquid cell outlet (22; 22"; 22‴) of the liquid cell (12; 12"; 12"') and the liquid pumping region (26; 26"; 26‴) of the liquid pump (14; 14"; 14‴) is selected such that at an absolute pressure of below 600 mbar, preferably below 400 mbar, in particular 100 mbar or less, the liquid (18) extends in the interior space (16) of the liquid cell (12; 12"; 12‴) at least into the liquid pumping region (26; 26"; 26‴) of the liquid pump (14; 14"; 14‴), so that the latter can pump the liquid (18), and wherein the liquid cell (12; 12"; 12‴) is an electrochemical cell having a working electrode (13) and a counter-electrode (15).
  2. Manipulator head (10; 10'; 10") according to claim 1, wherein the liquid cell outlet (22; 22") is arranged in a bottom region of the liquid cell (12; 12"), in particular at a lowest point of the interior space (16) of the liquid cell (12; 12"), and wherein the liquid cell outlet (22; 22") of the liquid cell (12; 12") is arranged relative to the liquid pump region (26; 26") of the liquid pump (14; 14") with a vertical distance (d; d'; h") which is selected such that, at an absolute pressure of below 600 mbar, preferably below 400 mbar, in particular 100 mbar or less, the liquid (18) extends in the interior space (16) of the liquid cell (12; 12") at least into the liquid pump region (26; 26") of the liquid pump (14; 14") so that the latter can pump the liquid (18).
  3. Manipulator head (10; ...; 10"') according to claim 1 or 2, wherein a base of the liquid cell (12; 12"; 12"') has an inclination in the direction of the liquid cell outlet (22; 22"; 22"') and wherein the inclination is selected such that the liquid (18) flows in the direction of the liquid cell outlet (22; 22"; 22‴).
  4. Manipulator head (10; ...; 10‴) according to at least one of claims 1 to 3, wherein the liquid pump (14; 14"; 14‴) has a positive displacement pump, in particular a peristaltic pump.
  5. Manipulator head (10; ...; 10‴) according to at least one of claim 1 to 4, wherein the working electrode (13) is arranged with an inclination to a liquid surface in the electrochemical cell (12; 12"; 12‴), which is selected such that a first part (23) of the working electrode (13) can protrude from the liquid (18) during operation, a second part (23') of the working electrode (13) can be wetted by the liquid (18) and a third part (23") of the working electrode (13) can be located within the liquid (18).
  6. Manipulator (60) with a manipulator interior space (62) which is configured to be hermetically connected to a vacuum housing (70), wherein the manipulator (60) has a movable shaft (64) with a distal end (65) which can be moved in a cavity (72) of the vacuum housing (70) when the manipulator (60) is connected to the vacuum housing (70), wherein the distal end (65) of the movable shaft (64) has the manipulator head (10) according to at least one of claims 1 to 5, so that the manipulator head (10) is arranged in the cavity (72) of the vacuum housing (70) when the manipulator (60) is connected to the vacuum housing (70).
  7. Vacuum system (100; 100"), having: - a vacuum housing (70) for hermetically enclosing a first cavity (72) at a negative pressure and - a manipulator head (10; ...; 10‴) according to at least one of claims 1 to 5.
  8. Vacuum system (100) having: - a vacuum housing (70) for hermetically enclosing a first cavity (72) at a negative pressure and - a manipulator (60) according to claim 6.
  9. Vacuum system (100; 100") according to claim 7 or 8, having: - an illumination system (80) configured to illuminate the liquid cell (12; 12"; 12‴) with particles or radiation (X) and - a detector system (90) configured to receive particles (p) or radiation emitted from the liquid cell (12; 12"; 12‴).
  10. Method for manufacturing a manipulator head (600), comprising the steps: - providing a liquid cell with a liquid cell outlet and an interior space configured for negative pressure, which is configured to receive a liquid (602), wherein the liquid cell is an electrochemical cell having a working electrode and a counter-electrode, - providing a liquid pump which has a liquid pumping region fluidically connected to the liquid cell outlet and which is configured to pump the liquid from the liquid pumping region when there is negative pressure in the interior space of the liquid cell (604), and - selecting a distance between the liquid cell outlet of the liquid cell and the liquid pumping region of the liquid pump such that, at an absolute pressure of below 600 mbar, preferably below 400 mbar, in particular 100 mbar or less, the liquid extends in the interior space of the liquid cell at least into the liquid pumping region of the liquid pump so that the latter can pump the liquid (606).
  11. A method for operating the vacuum system (500) according to claim 9, comprising the steps: - generating an absolute pressure of below 600 mbar, preferably below 400 mbar, in particular 100 mbar or less in the interior space of the liquid cell (502), - providing the liquid in the liquid cell (504), - pumping the liquid from the liquid pumping region of the liquid pump by means of the liquid pump so that the liquid is pumped out of the liquid cell (506), - arranging the liquid cell, the illumination system and the detector system in relation to one another such that the liquid cell can be illuminated with particles or radiation from the illumination system and radiation or particles can be received by the detector system (508), - illuminating the liquid cell with particles or radiation from the illumination system (510) and - detecting radiation or particles emitted from the liquid cell in the detector system (512).
  12. Method according to claim 11, comprising one or more of the steps: - moving and/or inclining the liquid cell by means of the manipulator in order to arrange the liquid cell, the illumination system and the detector system in relation to one another in such a way that the liquid cell can be illuminated with particles or radiation from the illumination system and radiation or particles can be received by the detector system, - providing the liquid in the liquid cell while pumping the liquid from the liquid pumping region of the liquid pump, - providing the liquid in the liquid cell and pumping the liquid from the liquid pumping region of the liquid pump so that a certain liquid level is kept constant within the interior space of the liquid cell, - providing the liquid in the liquid cell and pumping the liquid from the liquid pumping region of the liquid pump so that the liquid level within the interior space of the liquid cell is changed, - inclining the working electrode of the electrochemical cell so that a first part of the working electrode can protrude from the liquid during operation, a second part of the working electrode can be wetted by the liquid and a third part of the working electrode can be located within the liquid, - providing the liquid in the electrochemical cell and pumping the liquid from the liquid pumping region of the liquid pump such that a first part of the working electrode protrudes from the liquid during operation, a second part of the working electrode is wetted by the liquid and a third part of the working electrode is located within the liquid, - illuminating the working electrode of the electrochemical cell with particles or radiation from the illumination system so that the first part of the working electrode which protrudes from the liquid during operation, the second part of the working electrode which is wetted by the liquid and the third part of the working electrode which is located within the liquid are illuminated one after the other.
  13. Use of the vacuum system (100; 100") according to claim 9 for: - a surface analysis, - a measurement of a surface reaction, - a measurement of liquid-solid reactions, - a measurement of liquid-gas reactions, - a measurement of liquids, - a measurement of thin layers, - a detection of foreign substances in liquids, - a photoemission measurement, - a photoelectron spectroscopy measurement close to atmospheric pressure, - an X-ray photoelectron spectroscopy measurement close to atmospheric pressure, - an electrochemical measurement, - a battery analysis, - an oxidation measurement, - an electrolyte measurement, - an electrode measurement, - a sample measurement through a liquid, - a quality control, - a corrosion measurement, - a catalyst measurement, - a pressure-dependent measurement, - a measurement of a biological sample, - a potentiometry measurement, - a measurement of a supersaturated liquid.
  14. Use of the method (500) according to claim 11 or 12 for: - a surface analysis, - a measurement of a surface reaction, - a measurement of liquid-solid reactions, - a measurement of liquid-gas reactions, - a measurement of liquids, - a measurement of thin layers, - a detection of foreign substances in liquids, - a photoemission measurement, - a photoelectron spectroscopy measurement close to atmospheric pressure, - an X-ray photoelectron spectroscopy measurement close to atmospheric pressure, - an electrochemical measurement, - a battery analysis, - an oxidation measurement, - an electrolyte measurement, - an electrode measurement, - a sample measurement through a liquid, - a quality control, - a corrosion measurement, - a catalyst measurement, - a pressure-dependent measurement, - a measurement of a biological sample, - a potentiometry measurement, - a measurement of a supersaturated liquid.
  15. Computer program product for operating the vacuum system according to claim 9, wherein the computer program product contains computer program code means that cause a processor to execute the method according to claim 11 or 12, when the computer program product is executed on the processor.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG Die Erfindung betrifft einen Manipulatorkopf zur Verwendung in einem Unterdruckgehäuse bei Unterdruck, einen Manipulator mit dem Manipulatorkopf, ein Unterdrucksystem mit dem Manipulatorkopf, sowie ein Herstellungsverfahren für den Manipulatorkopf, ein Verfahren zum Betreiben des Unterdrucksystems und Verwendungen des Unterdrucksystems und des Verfahrens zum Betreiben des Unterdrucksytems. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Befüllen und Entleeren einer elektrochemischen Zelle bei einem absoluten Druck von unter 600 mbar, beispielsweise von unter 400 mbar, insbesondere von 100 mbar oder weniger. STAND DER TECHNIK Es ist aus der Bedienungsanleitung V. 1.0 vom 2. Juni 2020 für das Produkt O-EC-NAP Operando Electrochemical Cell von SPECS Surface Nano Analysis GmbH ein Unterdrucksystem bekannt in dem eine elektrochemische Zelle in einem Unterdruckgehäuse angeordnet ist, um bei einem Unterdruck Messungen an der elektrochemischen Zelle durchführen zu können. Die elektrochemische Zelle ist mit einem wasserbasierten Elektrolyten gefüllt, so dass Messungen an einer Probenelektrode, sowie am wasserbasierten Elektrolyten durchgeführt werden können. Um die elektrochemische Zelle von dem wasserbasierten Elektrolyten zu entleeren, ist eine Peristaltikpumpe außerhalb des Unterdruckgehäuses angeordnet, die den wasserbasierten Elektrolyten bei absoluten Drücken über 600 mbar im Unterdruckgehäuse aus der elektrochemischen Zelle pumpen kann. Zum Entleeren wird im Unterdruckgehäuse der absolute Druck erhöht, bis der wasserbasierte Elektrolyt aus der elektrochemischen Zelle abgepumpt werden kann. WO 01/16486 A1 zeigt eine Peristaltikpumpe mit einem Pumpmechanismus innerhalb einer Vakuumkammer. Das Anordnen des Pumpmechanismus innerhalb einer Vakuumkammer verringert den Differenzdruck zwischen dem Inneren und Äußeren des Pumpkanals, wodurch Änderungen in dem eingeschlossenen Fluidvolumen minimiert werden können. Aus US 2012/234082 A1 ist bekannt, dass Systeme und Verfahren zur Unterstützung einer Flüssigkeit gegen einen Vakuumdruck in einer Kammer die Analyse der Flüssigkeitsoberfläche mit vakuumbasierten chemischen Analysegeräten ermöglichen können. Es sind keine elektrischen oder flüssigen Verbindungen erforderlich, um die Kammerwände zu durchdringen. Die Systeme können ein Reservoir, eine Pumpe und einen Flüssigkeitsdurchflussweg umfassen. Das Reservoir enthält eine Probe in flüssiger Phase. Die Pumpe treibt einen Fluss der Probe aus dem Behälter durch den Flüssigkeitsdurchflussweg und zurück zum Behälter. Der Fluss der Probe wird im Wesentlichen nicht durch einen Druckunterschied innerhalb und außerhalb des Flüssigkeitsdurchflussweges angetrieben. Eine Öffnung im Flüssigkeitsdurchflussweg setzt einen stabilen Teil der Probe in flüssiger Phase dem Vakuumdruck in der Kammer aus. Der Radius oder die Größe der Öffnung ist kleiner als oder gleich einem kritischen Wert, der erforderlich ist, um einen Meniskus der Probe in flüssiger Phase durch Oberflächenspannung zu halten. BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG Es kann als eine Aufgabe der Erfindung gesehen werden, einen Manipulatorkopf, einen Manipulator mit dem Manipulatorkopf und ein Unterdrucksystem mit dem Manipulatorkopf, sowie ein entsprechendes Herstellungsverfahren für den Manipulatorkopf und ein Verfahren zum Betreiben des Unterdrucksystems mit dem Manipulatorkopf vorzusehen, die es ermöglichen eine elektrochemische Zelle bei Unterdruck von 600 mbar oder weniger zu betreiben und mit einem geeigneten Analysesystem dessen Eigenschaften und Verhalten zu studieren. Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ist ein Manipulatorkopf vorgesehen, der zur Verwendung in einem Unterdruckgehäuse bei Unterdruck ausgebildet ist. Der Manipulatorkopf weist eine Flüssigkeitszelle und eine Flüssigkeitspumpe auf. Die Flüssigkeitszelle hat einen Flüssigkeitszellenauslass und einen für Unterdruck ausgebildeten Innenraum, der ausgebildet ist, eine Flüssigkeit aufzunehmen. Die Flüssigkeitspumpe weist einen mit dem Flüssigkeitszellenauslass fluidverbundenen Flüssigkeitspumpbereich auf und ist zum Pumpen der Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitspumpbereich bei Unterdruck im Innenraum der Flüssigkeitszelle ausgebildet. Ein Abstand zwischen dem Flüssigkeitszellenauslass der Flüssigkeitszelle und dem Flüssigkeitspumpbereich der Flüssigkeitspumpe ist so gewählt, dass die Flüssigkeit sich bei einem absoluten Druck von unter 600 mbar, beispielsweise unter 400 mbar, insbesondere von 100 mbar oder weniger, im Innenraum der Flüssigkeitszelle wenigstens bis in den Flüssigkeitspumpbereich der Flüssigkeitspumpe erstreckt, so dass diese die Flüssigkeit pumpen kann. Die Flüssigkeitszelle ist eine elektrochemische Zelle, die eine Arbeitselektrode und eine Gegenelektrode aufweist. Unterdruck ist hier als absoluter Druck, der unterhalb des atmosphärischen Drucks liegt, zu verstehen, d.h., ein Unterdruck ist ein absoluter Druck kleiner als der atmosphärische Druck, z.B. kleiner als 1013,25 mbar bzw. 1 atm.