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JP-2026077872-A - 熱伝導真空計

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Abstract

【課題】圧力読取値に対する周囲温度変化の影響を最小化しながら、圧力測定の精度、再現性、及び繰返性を改善する熱伝導圧力計および熱伝導圧力測定の方法を提供する。 【解決手段】プロセスクリティカル熱伝導真空計（ＰＣＴＣＧ）器具は、ゲージチャンバ壁周囲温度超制御（ＡＡＴＣ）に基づき、低減及び線形化された温度係数による、改善された精度及び耐熱性を提供する。センサ抵抗は、ゲージチャンバ内の気体圧力にさらされる。ＡＡＴＣは、センサ抵抗とチャンバ壁との温度差を制御するために、チャンバ壁を加熱するヒータの制御によって提供される。この技術の例示的な応用は、熱伝導圧力計が二元気体混合物の水の分圧を追跡するために使用される凍結乾燥における終点検出に対するものである。 【選択図】図３

Inventors

  • ブラッカー・ジェラルド・エー
  • スウィニー・ティモシー・シー

Assignees

  • エムケーエス インコーポレイテッド

Dates

Publication Date
20260513
Application Date
20260226
Priority Date
20201116

Claims (16)

  1. センサ抵抗と、 前記センサ抵抗から離間されたチャンバ壁を有するセンサチャンバと、 前記チャンバ壁を加熱するように構成されたヒータと、 電力を前記センサ抵抗に加えて、前記センサ抵抗の抵抗と加えられた電力との関係に基づいて前記センサチャンバ内の気体の圧力を決定するように、及び、電力を前記ヒータに加えて、前記チャンバ壁を加熱し、前記センサ抵抗と前記チャンバ壁との温度差を制御するように構成された電子機器と を備える、 熱伝導圧力計。
  2. センサ抵抗から離間したチャンバ壁を有するチャンバ内に前記センサ抵抗を提供することと、 前記センサ抵抗と前記チャンバ壁との温度差を制御するために前記チャンバ壁を加熱することと、 電力を前記センサ抵抗に加えて、前記センサ抵抗の抵抗と加えられた電力との関係に基づいて前記チャンバ内の気体の圧力を決定することと を含む、 熱伝導圧力測定の方法。
  3. 電力が、一定の温度Ｔ ｓ を維持するために、前記センサ抵抗に加えられ、電力が、一定のチャンバ壁温度Ｔ ｗ を維持するために、前記ヒータに加えられる、請求項１に記載の圧力計、又は、請求項２に記載の方法。
  4. Ｔ ｓ が、Ｔ ｗ より大きい、請求項１若しくは３に記載の圧力計、又は、請求項２若しくは３に記載の方法。
  5. 前記温度Ｔ ｓ が、異なる一定温度に制御可能である、請求項１、３、若しくは４に記載の圧力計、又は、請求項２、３、若しくは４に記載の方法。
  6. 前記壁温Ｔ ｗ が、異なる一定温度に制御可能である、請求項１及び３～５のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記ヒータが、前記チャンバ壁を囲む断熱材の中に位置付けられる、請求項１及び３～６のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記ヒータが、前記チャンバを囲む断熱材の内面に接着されるリボンヒータである、請求項１及び３～７のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記ヒータが、電力を前記ヒータに加える電子機器に連結され、センサリードが前記センサ抵抗と前記電子機器とを電気的に接続するために前記電子機器に差し込まれたとき、前記チャンバ壁及びセンサ抵抗が、前記ヒータに挿入される、請求項１及び３～８のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記チャンバ壁温度が、４５℃～１１０℃の範囲内である、請求項１及び３～９のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 前記チャンバ壁温度が、３０℃～１１０℃の範囲内の量だけ前記センサ抵抗温度より大 きい、請求項１及び３～１０のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記センサ抵抗が、センサワイヤである、請求項１及び３～１１のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記センサ抵抗が、空洞内のチップの表面上の抵抗であり、前記チャンバ壁が、前記空洞の反対側の壁を形成する、請求項１及び３～１２のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 前記電子機器が、前記ヒータ壁を清掃する温度まで前記ヒータを加熱するように構成される、請求項１及び３～１３のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１３のいずれか一項に記載の方法。
  15. 前記電子機器が、前記ヒータ壁を乾燥させる温度まで前記ヒータを加熱するように構成される、請求項１及び３～１４のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１４のいずれか一項に記載の方法。
  16. 前記チャンバ壁内の開口にわたる、プロセスチャンバまでのバッフルをさらに備える、請求項１及び３～１５のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１５のいずれか一項に記載の方法。

Description

関連出願 本出願は、２０２０年１１月１６日に出願された米国仮特許出願第６３／１１４，２８７号明細書の利点を請求する。上記出願の全教示は参照により本明細書に組み込まれる。 熱伝導真空計（Ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｇａｕｇｅ、ＴＣＧ）は、加熱されたセンサ抵抗の温度とセンサ抵抗に加えられた加熱電力の量との関係に基づいて、圧力を測定する。たとえば、細線（センサ抵抗）を一定の温度（Ｔｓ）に維持するのに必要な加熱電力の量を監視してもよい。気体の圧力が増加すると、気体の熱伝導率は増加し、気体は、加熱されたワイヤからさらに熱を奪い、ワイヤを一定の温度に維持するのに必要な加熱電力は増加する。加熱電力を圧力に関連付ける較正曲線は、圧力測定を可能にする。較正は通常、工場において、純窒素気体に対して行われる。これは、加熱電力が気体圧力に比例する間接的な圧力測定である。 この原理は、よく知られたピラニゲージで使用されており、ピラニゲージでは、熱損失は、検出素子の加熱及びその抵抗の測定の両方の役割を果たすホイートストンブリッジネットワークで測定される。ピラニゲージでは、感温抵抗は、ホイートストンブリッジの１つのアームとして接続される。感温抵抗は、圧力が測定される真空環境にさらされるチャンバ内に取り付けられる。 従来のピラニゲージは、気体の圧力と気体又はブリッジ電圧への電力損失との関係を決定するために、いくつかの知られている圧力に対して較正される。その場合、端損失及び放射損失が一定のままであるとすると、気体の未知の圧力は、気体に失われた又はブリッジバランスにおけるブリッジ電圧に関連する電力によって、直接決定されてもよい。ホイートストンブリッジ及び代替的なＴＣＧ回路によるピラニゲージは、米国特許出願公開第２００７／０１８６６５８号明細書及び米国特許出願公開第２０１９／０３１６９８１Ａ１号明細書に示されている。 多くのＴＣＧによって対処される問題は、実際の加熱電力が、センサワイヤの温度Ｔｓではなく、チャンバ壁（Ｔｗ）とセンサワイヤとの温度差に依存すること、すなわち、較正曲線が、周囲温度にも依存する壁温に依存することである。チャンバ壁の温度Ｔｗが上昇すると、フィラメントを加熱するのに必要な電力の量は減少し、周囲温度補償が実行されない限り、それは圧力降下と解釈される。周囲温度は、精度に厳格に影響を与える。標準的なＴＣＧの設計は、壁温を測定して、周囲温度変化に対する補償も行い、センサワイヤを一定の温度にとどめる、複雑なアルゴリズム／較正手順を必要とする、又は、センサワイヤと壁との間の一定の温度差を維持するために、センサワイヤの温度を調整する、ゲージに構築される追加の高価な補償ワイヤスキームを必要とする。ＴＣＧは、圧力が上昇すると自己発熱する傾向があり、Ｔｗを変化させるので、たとえ室温が安定しているとしても、そのようなスキームは必要である。 ＴＣＧは、極めて重要な決断を行うために、ＴＣＧによって提供されるデータを必要とする、プロセスクリティカルな用途における使用の増大を見出しており、ゲージ使用者は、精度、繰返性、及び温度安定性の改善を含む、現在の市販品では対応できないレベルの性能の改善を要求し始めている。プロセスクリティカル熱伝導真空計（ＰＣＴＣＧ）は、たとえば、現代の凍結乾燥プロセスの要件に適合する必要がある。 ＴＣＧの精度に影響を与える最大の要因の１つは、圧力読取値の温度係数である。大部分の商品は、それらが作動する精度及び温度範囲を指定している。しかしながら、商品は、作動温度範囲全体にわたって精度要件を満たすことは可能ではない。単一の又は狭い温度範囲における作動に対する精度仕様を参照することが標準となっている。より現代の製品のいくつかは、工場においてゲージの特定の温度補償較正を実行することによって、周囲温度変化に対する圧力読取値の適切な補償の方へより良好に進展した。補償較正測定は、時間がかかり、故障しやすく且つメンテナンスコストが高い傾向がある温度箱に依存し、そのような方策でさえ、精度は単一の温度でのみ明示され、温度範囲全体に対処する見込みはない。室温の大きな温度変化がない場合でさえ、ＴＣＧは、圧力に依存する自己加熱による影響も受け、そのため、温度補償は、依然として、安定した室温の下でさえ必要である。 米国特許出願公開第２００７／０１８６６５８号明細書米国特許出願公開第２０１９／０３１６９８１号明細書 先行技術の熱伝導真空計の説明図である。本発明の原理に従う図１のゲージの変形の断面図である。全圧及び分圧測定を提供するための制御装置と関連付けられた、本発明の代替の実施形態の断面図である。図３のセンサの上面図である。凍結乾燥システムにおける図３の組立体の説明図である。本発明を具現化するＭＥＭＳ熱伝導センサの分解斜視図である。図３のゲージの変形の断面図である。 例示的な実施形態を以下で説明する。 本明細書に引用されるすべての特許、公開出願、及び参考文献の教示は、その全体が参照により組み込まれる。 図１は、その圧力が測定されるプロセスチャンバにパイプ１８によって連結されたセンサチャンバ１３内にセンサワイヤ１０を有するＴＣＧ １２を示す。ワイヤ１０は、源１６からの電力Ｅによって加熱される。ワイヤから気体に放散される熱出力は、Ｅ∝Ｐｇａｓであるように、気体の圧力及びそのような種類のもの（間接測定）に比例する。ワイヤを一定の温度に維持するのに必要な加熱電力は、気体圧力に比例して増加する。しかし、その固定された温度ＴｓにＴＣＧ １２のセンサワイヤ１０を維持するのに必要な加熱電力Ｅは、センサワイヤ（Ｔｓ）とセンサチャンバ壁１４の温度（Ｔｗ）との温度差にも関連している：Ｅ∝（Ｔｓ－Ｔｗ）。これは、Ｔｗが大きくなる場合、加熱電力要求Ｅは減少し、Ｔｗの変化が温度補償較正及びアルゴリズムによるものと説明されない限り、減少は圧力降下と誤解される可能性があることを意味する。圧力が加熱電力測定値によって測 定されるので、温度補償アルゴリズムによって適切に説明されないＴｗの変化は、圧力測定値の誤差の原因となり、装置の精度を損なう。自己加熱は通常、高圧においてＴｗに影響を与えるので、それは、圧力読取値の精度にも影響を与える可能性がある。 壁温Ｔｗの周囲温度超補正（Ａｂｏｖｅ Ａｍｂｉｅｎｔ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ、ＡＡＴＣ）は、圧力センサの精度を改善する。ゲージの外側チャンバ壁は、周囲を上回る非常に狭い温度範囲に安定化された、好ましくは、０．１℃のばらつきを上回らない温度であってもよい。チャンバ壁温度は、たとえば、加熱ジャケットを使用して、室温より上に維持され、圧力及び周囲温度に関係なく、センサワイヤとチャンバ壁との間の一定の温度差を提供する。チャンバ壁とワイヤとの温度差の厳格な温度制御によって、圧力読み取りのための温度係数は、非常に小さく、そして、線形挙動により近く、追加の補償ワイヤは、高精度の圧力読み取りの実現にもはや必要としなくてもよい。 チャンバ壁の周囲温度超制御（ＡＡＴＣ）の実施態様は、ＴＣＧが次のことを行うことを可能にする。 １．室温に依存していないより正確な圧力読取値を提供する。器具は、より広い温度範囲にわたる精度仕様を満たすことができる。 ２．自己加熱に影響を受けないより正確な圧力読取値を提供する。 ３．壁の温度を瞬間的に上昇させることによって、湿式化学作用への曝露後にゲージを乾燥させるための能力を提供する。 ４．プロセス中、ゲージのチャンバ上の前駆化学物質の堆積を減少させる。 ５．チャンバの温度を瞬間的に上昇させることによって、粘着性前駆物質への曝露後にゲージを除染する能力を提供する。 ６．ＵＨＶ適合性のためにゲージを焼き出す能力を提供する。 ７．作動の圧力範囲の底における圧力測定値のためのゼロ点変動性能を改善し、圧力読取値出力のルーチンの再ゼロイングを実行する必要性を減少させている。 チャンバ温度を制御する加熱システムの１つの実施形態が図２に示されている。加熱要素２２は、チャンバ壁１４のまわりに被着される。加熱要素２２は、チャンバ又は周囲の絶縁体２４にテープを接着するための接着剤を含んでもよいテープ内の抵抗ヒータフィラメントであってもよい。ヒータ２２への電力は、電源２６によって提供される。 好ましい実施態様は、周囲を上回る壁温Ｔｗを維持することである。０℃～４０℃の作動の周囲温度範囲が予想される場合、Ｔｗの好ましい温度範囲は、４５℃～１１０℃である。制御された４５℃のチャンバ温度は、周囲を上回ったままで、温度範囲全体にわたって、高精度の圧力測定を可能にしなければならない。その場合、センサワイヤがあまりに高温になる必要があり、（すなわち、前駆化学物質の熱分解を通しての）汚染による劣化が強まるので、１１０℃を超える温度は、壁には推奨されない。大部分の現代のＴＣＧゲージは、周囲を上回る３０℃～１１０℃の固定された温度でそれらのセンサワイヤによって作動する。好ましい実施形態は、壁温を上回る３０℃～１１０℃のセンサワイヤの固定された温度を使用する。センサの及び壁の正確な温度は、制御されたプロセス圧力で最適な感度を提供するために調整されてもよい。 １００℃～１１０℃の壁温は、たとえば、結果としてセンサ内に達する水滴になる凍結乾燥プロセスの後に、センサ内面の急速な乾燥を提供するために必要とされることがある。最も高い壁温は、プロセス実行の間に内壁表面を焼き出し、清掃するために使用することもできる。 センサワイヤ及びチャンバ壁の温度は、顧客がアクセスできる変数であり、気体及びプロセス条件の変更に適合させて、ゲージを除染及び乾燥させるために、プロセスを通して変更することができる。コマンド又はデジタル入力により、使用者は作動条件を切り替えることができる。ＬＥＤは、標準、脱気、乾燥などの、オーブンのステータスを示してもよい。 ＴＣＧの新たな適用の１つは、凍結乾燥の終点の検知である。この場合、キャパシタンスダイヤフラムゲージで測定されるような全圧力は、０．１～１Ｔｏｒｒのどこかで固定される。乾燥プロセス全体を通して、二元気体混合物の気体組成は変わるが、キャパシタンスダイヤフラムゲージに接続された気体質量流量コントローラによる窒素パージの導入を通して、圧力は一定に維持される。本出願の下で使用されるＴＣＧゲージは、全圧力範囲の作動を提供する必要はないが、むしろ、制御されたプロセス圧力における及び制御されたプロセス圧力あたりでの圧力測定において可能な最高の分解能を提供するために最適化されなければならない。凍結乾燥比較式圧力測定（ＣＰＭ）方法は、水の分圧を提供するために、ＴＣＧによって提供される圧力測定値とキャパシタンスマノメータの圧力測定値との差を使用する：純窒素及び水の混合物においては、ＰＰＨ２Ｏ＝［（Ｐ Ｐｉｒａｎｉ）－（Ｐ ｃｄｇ）］／０．４である。米国特許出願公開第２０１８／０３０６７６３号明細書及び米国特許出願公開第２０１９／０３４６３２８号明細書を参照。ワイヤ及び壁の温度条件は、この分圧測定のための最も高い分解能を提供するために最適化されてもよい。 プロセスクリティカルＴＣＧは、単一のプロセスの異なる用途又は異なるステージに適応するために、チャンバ壁及びセンサワイヤ温度の両方を調整する柔軟性を含まなければならない。たとえば、水滴がセンサに接近する場合にＴＣＧを乾燥させるために、又は、特定の前駆物質の堆積を排除するために、又は、プロセス間にゲージを清掃する（汚染物質を焼き出す）ために、壁温を上昇させてもよい。センサ温度も、プロセス圧力条件に基づいて、微調整されてもよい。たとえば、一定圧力での凍結乾燥のために、気体圧力は、０．１～１Ｔｏｒｒのどこかで固定され、センサワイヤ温度は、それらの圧力で最適な感度及び分解能を提供するため