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JP-2026514984-A - プレート形状の壁セグメントを含むチャネルを含む黒鉛化炉

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Abstract

本開示は、微粒子状炭素質材料を黒鉛化するように構成されている黒鉛化炉１００に関し、黒鉛化炉１００は、原材料入口部１６０および製品出口部１７０と、原材料入口部１６０および製品出口部１７０を接続するチャネル（１１０）とを含む。チャネル１１０は、原材料入口部１６０のより近くにある上流セクション１２０と、製品出口部１７０のより近くにある下流セクション１３０とを含む。上流セクション１２０は、原材料入口部１６０のより近くにある第１の断面と、製品出口部１７０のより近くにある第２の断面とを有しており、第２の断面は、第１の断面よりも大きい。上流セクション１２０および／または下流セクション１３０は、複数のプレート形状の壁セグメント１４０を含み、上流セクション１２０および／または下流セクション１３０は、多角形の断面形状を有している。

Inventors

  • クリスティアン・シュライナー
  • ティノ・シュライナー
  • リヒャルト・ロッシャー

Assignees

  • エスジーエル・カーボン・エスイー

Dates

Publication Date
20260513
Application Date
20240426
Priority Date
20230426

Claims (15)

  1. 微粒子状炭素質材料を黒鉛化するように構成されている黒鉛化炉（１００）であって、 原材料入口部（１６０）および製品出口部（１７０）と、 前記原材料入口部（１６０）および前記製品出口部（１７０）を接続するチャネル（１１０）と、を含み、 前記チャネル（１１０）は、上流セクション（１２０）および下流セクション（１３０）を含み、 前記上流セクション（１２０）は、前記原材料入口部（１６０）近くの第１の断面と、前記製品出口部（１７０）近くの第２の断面とを有しており、 前記第２の断面は、前記第１の断面よりも大きく、 前記上流セクション（１２０）および／または前記下流セクション（１３０）は、複数のプレート形状の壁セグメント（１４０、１５０）を含み、 前記上流セクション（１２０）および／または前記下流セクション（１３０）は、多角形の断面形状を有している、黒鉛化炉（１００）。
  2. 長手方向軸線に対して垂直の前記断面形状は、ｎ個の角部を有する多角形であり、ｎは、３から１２の間の整数であり、より具体的には、前記断面形状は、三角形、長方形、正方形、または六面体であり、とりわけ、長方形である、請求項１に記載の黒鉛化炉（１００）。
  3. 前記下流セクション（１３０）は、第３の断面よりも製品出口部（１７０）の近くにある第４の断面を有しており、前記第４の断面は、前記第３の断面よりも大きい、請求項１または２に記載の黒鉛化炉（１００）。
  4. 前記上流セクション（１２０）および前記下流セクション（１３０）は、間隔を離して配置されているかまたは隣接しており、とりわけ隣接している、請求項１から３のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  5. 前記黒鉛化炉は、垂直型の黒鉛化炉である、請求項１から４のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  6. 前記黒鉛化炉は、垂直型の黒鉛化炉であり、前記下流セクションは、前記チャネルの下部３分の１、下部４分の１、下部５分の１、または下部６分の１に設けられており、より具体的には、前記チャネルの下部５分の１または下部６分の１に設けられており、とりわけ、前記チャネルの下部５分の１に設けられており、下部は、地球の重力中心により近いことを意味する、請求項１から５のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  7. 前記チャネル（１１０）は、加熱ゾーン、高温反応ゾーン、および冷却ゾーンを含み、より具体的には、前記下流セクション（１３０）は、前記高温反応ゾーンおよび／または前記冷却ゾーンに配設されており、とりわけ、前記冷却ゾーンに配設されている、請求項１から６のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  8. 前記チャネル（１１０）の前記複数のプレート形状の壁セグメント（１４０、１５０）のうちの少なくとも１つのプレート形状の壁セグメントは、中心チャネル軸線（２００）に対して半径方向外向きに角度を付けられている、請求項１から７のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  9. 前記上流セクションは、第１の長さＬ１を有しており、前記下流セクションは、第２の長さＬ２を有しており、より具体的には、前記上流セクションおよび前記下流セクションは隣接しており、前記上流セクションおよび下流セクションは、組み合わせられた長さＬ３を有しており、Ｌ２／Ｌ３の比は、０．５よりも小さく、より具体的には、０．３よりも小さく、とりわけ、０．２よりも小さい、請求項１から８のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  10. 前記黒鉛化炉（１００）は、連続式の黒鉛化炉（１００）または半バッチ式の黒鉛化炉（１００）であり、とりわけ、連続式の黒鉛化炉（１００）である、請求項１から９のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  11. 前記チャネル（１１０）は、α １ ＝ａｒｃｔａｎ（（Ｄ２－Ｄ１）／（２×Ｌ１））を満たすように定められる第１の角度α １ 、および／または、α ２ ＝ａｒｃｔａｎ（（Ｄ４－Ｄ３）／（２×Ｌ２））を満たすように定められる第２の角度α ２ を有しており、α １ ＜α ２ である、請求項９または１０に記載の黒鉛化炉（１００）。
  12. 前記第２の角度α ２ は、約０．１°から約４５°の間にあり、より具体的には、約０．２°から２０°の間、とりわけ、約０．３°から約１０°の間にあり、より具体的には、前記第２の角度α ２ は、約０．１°から約５°の間にあり、より具体的には、約０．１°から約２°の間、とりわけ、約０．１°から約１．５°の間にある、請求項１１に記載の黒鉛化炉（１００）。
  13. 前記複数のプレート形状の壁セグメント（１４０、１５０）のうちの少なくとも２つのプレート形状の壁セグメントは、少なくとも１つのジョイント、とりわけ、少なくとも１つの取り外し可能なジョイントによって接続されている、請求項１から１２のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  14. 前記複数のプレート形状の壁セグメント（１４０、１５０）は、クランピングおよび／またはラッピングによって、とりわけ、黒鉛繊維および／または炭素繊維によるラッピングによって接合されている、請求項１から１３のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。
  15. 前記複数のプレート形状の壁セグメント（１４０、１５０）のうちの少なくとも１つの壁セグメントは、ガス透過性である、請求項１から１４のいずれか一項に記載の黒鉛化炉（１００）。

Description

本発明は、黒鉛化炉の分野に関する。より具体的には、本発明は、プレート形状の壁セグメントを含むチャネルを含む黒鉛化炉に関する。 リチウムイオンバッテリーにおいて最も一般的に商業的に使用されているアノード材料は、黒鉛である。黒鉛は、ＬｉＣ６の状態にリチウム化されることが可能であり、それは、３７２ｍＡｈ／ｇの理論的な最大容量に相関する。 人造黒鉛は、炭素質出発材料（たとえば、コークスおよび／またはピッチなど）を酸素の排除の下で約３０００℃の温度まで加熱することによって作り出されることが可能である。加熱は、バッチ炉または連続炉において実施されることが可能である。連続炉では、炭素質材料は、典型的に、加熱されたチャネルに沿って搬送され、搬送されている間に黒鉛に移行する。 連続的な黒鉛化のプロセスは、有利である可能性がある。その理由は、それがバッチ式プロセスよりも効率的に黒鉛を作り出すことが可能であり、産業規模での生産を可能にすることができるからである。しかし、本発明者は、いくつかの炭素質材料（とりわけ、粉末の形態の炭素質材料）が連続炉の中でケーキングする傾向を有する可能性があるということを見出した。ケーキングは、不均質な温度分布につながる可能性があり、そして、それは、製品品質および一貫性の低減を結果として生じさせる可能性がある。また、それは、ケーキングによって誘導されるチャネル閉塞を解消する間の連続的なプロセスの中断に起因して、および、ケーキングに起因して完全には黒鉛化されなかったいくつかの製品を再処理する必要性に起因して、プロセス効率の低減およびより高い生産コストを結果として生じさせる可能性がある。 上述の問題に対処するために、本発明者らは、黒鉛化炉を開発した。 第１の態様による黒鉛化炉１００の例示的な概略断面を示す図である。複数のプレート形状の壁セグメント１４０を含むチャネル１１０の例示的な概略等角図である。中心チャネル軸線２００に対してより大きな角度で配設されている下流セクション１３０を含む黒鉛化炉１００の例示的な概略断面を示す図である。中心チャネル軸線２００に対してより大きな角度で配設されている下流セクション１３０を含む黒鉛化炉１００の例示的な概略等角図である。 以下、本開示の詳細な説明を与える。本開示の説明および態様において使用される用語または語句は、共通の言語または辞書的な意味のみを有するものとして限定的に解釈されるものではなく、以下の説明において具体的に別段の定義がない限り、関連の技術分野において確立されているようなその通常の技術的意味を有するものとして解釈されるものである。詳細な説明は、本開示をより良好に図示するために特定の実施形態を参照することとなるが、提示されている開示は、これらの特定の実施形態に限定されないということが理解されるものである。 上記に述べられているように、人造黒鉛は、炭素質出発材料を酸素の排除の下で約３０００℃の温度まで加熱することによって作り出されることが可能である。加熱は、炭素質材料が原材料入口部と製品出口部との間において加熱されたチャネルの中を移動することができる連続式のオーブンの中で実施されることが可能である。炭素質材料は、搬送されている間に黒鉛に移行することが可能である。移動は、たとえば、スクリューコンベヤーまたはプッシャーを使用して実現されることが可能である。代替的にまたは追加的に、駆動力は、たとえば、垂直型の黒鉛化炉の中で、重力ベースのものであることが可能である。 上記に記述されているように、人造黒鉛は、炭素質出発材料（たとえば、コークスおよび／またはピッチなど）を酸素の排除の下で約３０００℃の温度まで加熱することによって作り出されることが可能である。出発材料は、典型的に、非結晶性易黒鉛化炭素を含み、非結晶性炭素は、熱に起因して黒鉛に変換される。黒鉛の重要な特性は、その結晶化度である。より高い結晶化度は、たとえば、バッテリーにおいて使用されるときに、より高い最大容量を結果として生じさせることが可能である。 「黒鉛」という用語は、周知であり、当技術分野においてその共通の意味を持つ。より具体的には、「黒鉛」という用語は、六角形構造の結晶性炭素を含む材料を指すことが可能である。代替的にまたは追加的に、「黒鉛」という用語は、少なくとも約６０％、より具体的には、少なくとも約８０％、とりわけ、少なくとも約８３％の六角形構造の結晶性炭素を含む材料を指すことが可能である。代替的にまたは追加的に、「黒鉛」という用語は、少なくとも約４６％、より具体的には６９％、さらにより具体的には少なくとも約８０％、とりわけ、少なくとも約８３％の黒鉛化度を有する材料を指すことが可能である。 黒鉛の結晶化度は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によって測定され得るその黒鉛化度を介して説明されることが可能である。黒鉛の中の結晶性炭素は、シート状の様式で複数のハニカム格子（スタックされたグラフェンシート）を形成している。複数のハニカム格子の間の距離は、パラメーター「面間距離」ｄ００２によって説明され、それは、黒鉛の中の１つおきのグラフェンシートの間の距離を説明しており、それは、ＸＲＤにおける典型的な信号を与える。ＸＲＤは、複数の格子の間の面間距離ｄ００２を測定するために使用されることが可能である。０．３４４０ｎｍの面間距離ｄ００２は、乱層構造黒鉛の面間距離に対応しており、０．３３５４ｎｍの面間距離は、完全な黒鉛結晶における面間距離に対応している。 面間距離は、以下の式によって黒鉛化度を計算するために使用されることが可能である。 黒鉛化度＝（０．３４４０ｎｍ－ｄ００２）／（０．３４４０ｎｍ－０．３３５４ｎｍ） より高い黒鉛化度は、より高い最大放電容量に対応することが可能であり、理想的な黒鉛は、１の黒鉛化度を有している。 炭素質材料の熱処理は、連続炉（すなわち、黒鉛の連続的なまたは半連続的な生産のために構成されている炉）の中で実施されることが可能である。たとえば、炭素質原材料は、加熱されながら、原材料入口部と製品出口部との間においてチャネルに沿って搬送されることが可能である。炭素質原材料は、任意の形態であることが可能であり、たとえば、粉末形態または粒状であることが可能であり、より具体的には、粉末形態であることが可能である。 しかし、炭素質材料が、チャネルのセクションにおいてケーキングする可能性があるということが見出されている。とりわけ、ケーキングは、製品出口部により近いセクションにおいて起こる可能性がある。チャネルは、上部における材料入口部と底部における出口部との間に垂直方向に配置されることが可能である。結果として、炭素質材料は、材料柱を形成することが可能であり、材料柱の底部における（たとえば、製品出口部の近くにある）炭素質材料は、その上方に配設されている炭素質材料によって圧縮される。圧縮は、ケーキングに関する材料の傾向を著しく増加させる可能性がある。 また、このケーキングは、炭素質材料の流動性の低減を結果として生じさせる可能性もあり、それは、阻害された材料フローを結果として生じさせる可能性がある。とりわけ、流動性の低減は、製品出口部からの炭素質材料の妨げられた吐出を結果として生じさせる可能性がある。追加的に、ケーキングおよび／または流動性の低減は、搬送される炭素質材料における不均質性につながる可能性がある。たとえば、ケーキングおよび／または流動性の低減は、黒鉛化炉の中に配設されている炭素質材料における不均質な温度分布につながる可能性がある。そして、これらの不均質性は、低減された製品品質（たとえば、低減された黒鉛化度または不均質な黒鉛化度）を結果として生じさせる可能性がある。そのうえ、ケーキングは、また、黒鉛化炉から吐出される製品が凝集物を含むことにつながる可能性もあり、それは、製品品質を低減させる可能性があり、または、凝集物を分解するための後処理を必要とする可能性がある。 ケーキングしやすい炭素質材料の輸送は、材料輸送方向に増加する直径を有するチャネルセクションを設けることによって改善されることが可能であるということが見出されている。そのような炉から取得可能な製品は、優れた製品品質を授けられることが可能であり、それをアノード材料（とりわけ、リチウムバッテリーのためのアノード材料）として使用するのにとりわけ適切なものにする。 しかし、黒鉛ブロックからそのような拡幅したチャネルをミーリング加工または機械加工することは、大量のカットオフを結果として生じさせる可能性がある。さらに、黒鉛ブロックを使用するときに、ミーリング加工することは、段差のない壁を生成させるには困難で時間がかかる可能性がある。半径方向外向きに角度を付けられた壁セグメントを構築することは、プレート形状の壁セグメントを使用してより効率的に行われることが可能である。 したがって、本開示は、微粒子状炭素質材料を黒鉛化するように構成されている黒鉛化炉１００であって、黒鉛化炉１００は、原材料入口部１６０および製品出口部１７０と、原材料入口部１６０および製品出口部１７０を接続するチャネル１１０とを含む、黒鉛化炉１００に関する。チャネル１１０は、上流セクション１２０および下流セクション１３０を含む。上流セクション１２０は、原材料入口部１６０のより近くにある第１の断面と、製品出口部１７０のより近くにある第２の断面とを有しており、第２の断面は、第１の断面よりも大きい。上流セクション１２０および／または下流セクション１３０は、複数のプレート形状の壁セグメント１４０、１５０を含み、上流セクション１２０および／または下流セクション１３０は、多角形の断面形状を有している。 本明細書で使用されているような上流および下流という用語は、当技術分野におけるそれらの典型的な意味を有しており、上流は、原材料入口部のより近くにあるセクションを指し、下流は、製品出口部のより近くにあるセクションを指す。 ここでは、および、他の箇所では、「壁セクション」という用語は、チャネル１００壁の一部を指しており、より具体的には、少なくとも５ｃｍ、より具体的には、少なくとも１０ｃｍの長さを有する壁の一部を指している。とりわけ、「壁セクション」という用語は、少なくとも５ｃｍ、とりわけ、少なくとも１０ｃｍの長さ、および、少なくとも１０ｃｍの幅を有する壁の一部を指すことが可能である。また、幅および長さは、湾曲した壁セグメントに沿って（湾曲した表面に沿って）測定されることも可能である。たとえば、壁セクションは、下流セクション１３０の１つの側部、たとえば、１つのプレート形状の壁セグメント１４０であることが可能である。 「微粒子状材料」という用語は、周知であり、とりわけ、当技術分野においてその共通の意味を持つ。追加的にまたは代替的に、「微粒子状材料」という用語は、離散した粒子を指すことが可能であり、粒子は、少なくとも１μｍのサイズ（たとえば、平均直径）を有している。追加的にまたは代替的に、「微粒子状材料」という用語は、離散した（随意的に、粒状の）粒子を指すことが可能であり、粒子は、少なくとも約３μｍかつ最大で約２５ｃｍの平均サイズを有している。 「炭素質材料」という用語は、周知であり、とりわけ、当技術分野においてその共通の意味を持つ。追加的にまたは代替的に、「炭素質材料」という用語は、炭素を含む材料を指すことが可能である。より具体的には、「炭素質材料」という用語は、材料の合計重量に対して、少なくとも２０重量％、より具体的には、少なくとも４０重量％、とりわけ、少なくとも６０重量％の炭素を含む材料を指すことが可能である。 図１は、第１の態様による黒鉛化炉１００の例示的な概略断面を示している。チャネル１１０は、中心チャネル軸線２００に沿って原材料入口部１６０と製品出口部１７０との間に配置されている。中心チャネル軸線２００の配向は、材料フロー方向Ｆ