Search

KR-20260061149-A - 판상 알루미나 분말 및 그 제조 방법, 그리고 도료 또는 화장품

KR20260061149AKR 20260061149 AKR20260061149 AKR 20260061149AKR-20260061149-A

Abstract

종래의 판상 알루미나 분말에 비해, 입자경이 동등해도 점재감이 있는 반짝임(번쩍거리는 느낌)을 억제한 판상 알루미나 분말 및 그 제조 방법이 제공된다. 이 판상 알루미나 분말은, 복수의 판상 α 알루미나 입자로 구성되며, SEM 관찰에 의해 구해지는 평균 입자경이 2㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 또한 SEM 관찰에 의해 구해지는 평균 두께가 0.2㎛ 이상 3.0㎛ 이하이다. 또한, 상기 판상 α 알루미나 입자는 다결정체이며, 상기 판상 α 알루미나 입자의 판면에 있어서, 상기 판상 α 알루미나 입자의 주위 길이(L1)에 대한 입계의 합계 길이(L2)의 비(L2/L1)의 평균값이 0.30 이상 2.00 이하이다.

Inventors

  • 하야시 다이치
  • 요시오카 마사요시
  • 모치즈키 치토세
  • 이다 다케오

Assignees

  • 니폰게이긴조쿠가부시키가이샤

Dates

Publication Date
20260506
Application Date
20251015
Priority Date
20241022

Claims (8)

  1. 복수의 판상 α 알루미나 입자로 구성되며, SEM 관찰에 의해 구해지는 평균 입자경이 2㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 또한 SEM 관찰에 의해 구해지는 평균 두께가 0.2㎛ 이상 3.0㎛ 이하인 판상 알루미나 분말이며, 상기 판상 α 알루미나 입자는 다결정체이며, 상기 판상 α 알루미나 입자의 판면에 있어서, 상기 판상 α 알루미나 입자의 주위 길이(L1)에 대한 입계의 합계 길이(L2)의 비(L2/L1)의 평균값이 0.30 이상 2.00 이하인, 판상 알루미나 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 L2/L1의 평균값이 0.50 이상 1.50 이하인, 판상 알루미나 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 평균 입자경이 5㎛ 이상 50㎛ 이하이며, 또한 상기 평균 두께가 0.3㎛ 이상 1.0㎛ 이하인, 판상 알루미나 분말.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 판상 알루미나 분말의 제조 방법이며, 수산화알루미늄 분말과 첨가제를 포함하는 원료 혼합물을 조제하는 공정, 및 상기 원료 혼합물을 1000℃ 이상 1300℃ 이하의 범위 내의 온도에서 20시간 미만의 시간 동안 유지하여 소성하는 공정을 구비하고, 상기 원료 혼합물은, 알칼리 금속(AM)을 AM 2 O 환산으로 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하, 규소(Si)를 SiO 2 환산으로 0.1질량％ 이상 0.3질량％ 이하, 및 불소(F)를 F 환산으로 0.1질량％ 이상 5.0질량％ 이하의 양으로 포함하고, 상기 원료 혼합물을 소성하는 공정에서의 승온 속도는 50℃/시간 이상 150℃/시간 이하인, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 첨가제가, 알칼리규불화물(AM 2 SiF 6 ), 또는 불화알루미늄(AlF 3 ) 및 산화규소(SiO 2 )를 포함하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 첨가제가, 알칼리 금속(AM)의 산화물(AM 2 O) 및 탄산염(AM 2 CO 3 ) 중 한쪽 또는 양쪽을 더 포함하는, 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 알칼리 금속(AM)이 나트륨(Na) 및 칼륨(K) 중 한쪽 또는 양쪽인, 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 기재된 판상 알루미나 분말을 포함하는, 도료 또는 화장품.

Description

판상 알루미나 분말 및 그 제조 방법, 그리고 도료 또는 화장품 본 발명은, 판상 알루미나 분말 및 그 제조 방법, 그리고 도료 또는 화장품에 관한 것이다. 알루미나(Al2O3)는, 화학적으로 안정되며, 내열성, 내식성, 내마모성, 및 절연성이 우수하고, 또한 강도 및 경도가 높다. 이 특징을 살려 알루미나 분말은, 구조 부재, 공구, 연마제, 필러, 스파크 플러그, 애자, 전자 기판, 및 내화물 등의 다양한 용도에서 널리 사용되고 있다. 특히, 판상 알루미나 분말은, 그 입자 표면에서의 광 반사율이 높아, 휘도가 높다. 그 때문에, 이 특징을 살려 도료나 화장품에 첨가되는 안료로서 이용되고 있다. 또한, 판상 알루미나 분말은, 복수의 판상 알루미나 입자로 구성되는 분말이며, 인편상 알루미나 분말, 박편상 알루미나 분말, 편평상 알루미나 분말, 또는 알루미나 플레이크라고도 불린다. 판상 알루미나 분말의 안료로서의 이용을 개시하는 문헌으로서, 특허문헌 1에는, 500㎚ 이상의 두께, 15 내지 30㎛의 D50값 및 30 내지 45㎛의 D90값을 갖는 Al2O3 플레이크가 개시되고, 당해 Al2O3 플레이크는 높은 화학적 안정성, 매끄러운 표면, 및 높은 백색도를 동시에 갖는 것, 안료 기재로서 사용되는 것이 기재되어 있다(특허문헌 1의 청구항 1, [0010] 및 [0015]). 또한 특허문헌 1에는 Al2O3 플레이크는 TiO2 등의 고굴절률층이나 SiO2 등의 저굴절률층으로 코팅되는 것, 이에 의해 증가한 광택, 간섭색, 또는 컬러 플롭 효과가 부여되는 것이 기재되어 있다(특허문헌 1의 [0040] 내지 [0046]). 특허문헌 2에는, 알루미나 플레이크를 광휘성 안료로서 함유하는 광휘성 안료 함유 도료 조성물이 개시되고, 자동차 상도 도료로서 적합하게 사용할 수 있는 것, 마무리 외관 등을 저하시키지 않고, 지금까지 없는 강한 광휘감과 신규의 의장성이 높은 복합 도막을 형성하는 것이 기재되어 있다(특허문헌 2의 청구항 1, [0001] 및 [0108]). 또한 특허문헌 2에는, 알루미나 플레이크는 산화알루미늄(Al2O3)을 이산화티타늄 등의 금속 산화물로 피복된 것이며, 입도 10 내지 30㎛, 두께 0.3 내지 0.4㎛의 것인 것이 기재되어 있다(특허문헌 2의 [0007]). 특허문헌 3에는, 주성분으로서 산화알루미늄 및 산화아연을 100:0.1 내지 5질량비로 함유하고, 금속 또는 금속 전구체 입자가 코팅된 박편상 알루미나 결정체를 함유하는 진주 광택 안료가 개시되어 있다(특허문헌 3의 청구항 1). 또한 특허문헌 3에는, 결정체는, 평균 입자 두께가 0.5㎛ 이하, 평균 입경이 15㎛ 이상, 애스펙트비가 50 이상이기 때문에, 광택성이 우수한 것이 기재되어 있다(특허문헌 3의 [0001]). 특허문헌 4에는, 판상 베마이트를 400℃ 내지 1500℃에서 소성함으로써, α, β, γ-알루미나 단독의 결정 구조, 또는 2종류 이상의 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나계 분체의 제조 방법이 개시되어 있다(특허문헌 4의 청구항 2). 또한 특허문헌 4에는, 판상 베마이트 또는 판상 알루미나 분체를 폴리실록산 등의 소수성을 나타내는 화합물로 표면 피복하고, 이 피복 분체를 화장품에 배합함으로써, 사용감이 좋은 화장품을 얻을 수 있는 것이 기재되어 있다(특허문헌 4의 [0013]). 특허문헌 5에는, 육각 판상 베마이트를 450 내지 1500℃의 온도에서 소성함으로써 얻어지며, 대략 육각의 판상을 이루고, 긴 직경과 짧은 직경의 비가 1 내지 1.3임과 함께, 애스펙트비가 40 내지 100인 것을 특징으로 하는 육각 판상 알루미나가 개시되고, 배향성이 높아 난반사가 작아져, 보다 광휘성이 증가하는 것, 도료나 화장품의 광휘성을 목적으로 하는 필러에도 적합하게 사용할 수 있는 것이 기재되어 있다(특허문헌 5의 청구항 4 및 [0045]). 특허문헌 6에는, 두께가 0.01 내지 5㎛, 평균 입자경이 0.1 내지 500㎛, 두께에 대한 입자경의 비율인 애스펙트비가 2 내지 500, 다각 판상이며, 입자 내에 몰리브덴을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자가 개시되어 있다(특허문헌 6의 청구항 1). 또한 특허문헌 6에는, 당해 판상 알루미나 입자를 열전도성 필러, 화장품, 연마제, 고광휘성 안료, 활제, 도전성 분체의 기체, 세라믹스 재료 등에 적절하게 사용할 수 있는 것이 기재되어 있다(특허문헌 6의 [0101]). 도 1은 판상 알루미나 분말에 의한 광휘감 발현 기구를 도시한다. 도 2는 다결정체를 통과하는 광의 산란을 모식적으로 도시한다. 도 3은 판상 입자의 판면을 모식적으로 도시한다. 본 발명의 구체적인 실시 형태(이하, 「본 실시 형태」라 함)에 대하여 이하에 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에 있어서 다양한 변경이 가능하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 기술적인 정합을 도모하는 것이 가능한 한, 적합한 양태의 임의의 조합을 채용할 수 있다. 예를 들어, 적합한 수치 범위의 한쪽과 다른 쪽을 임의로 조합할 수 있다. <<1. 판상 알루미나 분말>> 본 실시 형태의 판상 알루미나 분말(이하, 단순히 「알루미나 분말」이라 칭하는 경우가 있음)은, 복수의 판상 α 알루미나(Al2O3) 입자(이하, 단순히 「알루미나 입자」, 「판상 입자」, 「입자」라 칭하는 경우가 있음)로 구성된다. 즉, 판상 α 알루미나 입자를 주성분으로서 포함한다. 여기서, 판상 α 알루미나 입자는, α 알루미나(커런덤)로 이루어지는 입자이다. α 알루미나는 삼방정계의 커런덤 결정을 구비하고, 화학적 안정성, 내열성, 내식성, 내마모성, 절연성이 우수하고, 강도 및 경도가 높다. 또한 광반사율이 높아, 휘도 및 백색도가 높다. 본 실시 형태의 알루미나 분말은, 판상 α 알루미나 입자를 주성분으로서 포함하기 때문에, 이와 같은 특징을 충분히 살리는 것이 가능하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 분말이란, 독립되는 다수의 입자의 집합체를 의미한다. 즉 다수의 입자가 집합하여 분말을 구성한다. 분말을 구성하는 입자의 각각이 독립되어 있기 때문에, 분말은, 그것 단일의 상태에서는 전체로서 유동성을 나타낸다. 분말을 구성하는 입자는, 그 대부분이 독립되어 있으면 된다. 전체로서 유동성을 나타내는 한, 일부의 입자가 결합하여 응집체를 형성하고 있어도 된다. 또한, 액체나 수지 등의 매체 중에 분산되어 있는 다수의 입자의 집합체도 분말이라 칭한다. 본 실시 형태의 판상 알루미나 분말은, 이것을 구성하는 알루미나 입자의 형상이 판상(인편상, 박편상, 편평상, 플레이크상)이다. 즉, 각 입자는, 그 판면이 크고 또한 판 두께가 작다. 구체적으로는, 판상 알루미나 분말의 평균 입자경은 2㎛ 이상 100㎛ 이하, 또한 평균 두께는 0.2㎛ 이상 3.0㎛ 이하이다. 여기서, 평균 입자경 및 평균 두께는, 알루미나 분말을 구성하는 각 입자의 입자경 및 두께의 개수 기준의 평균값이다. 또한, 입자경이란, 입자의 긴 직경이다. 즉, 입자 판면의 장축 직경을 입경으로 한다. 또한, 두께는 판면의 판 두께이다. 입자경 및 두께는, 알루미나 분말을 구성하는 입자를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여 구할 수 있다. 즉, 평균 입자경 및 평균 두께는 SEM 관찰에 의해 구해지는 값이다. 또한, 통상적으로는, 평균 입자경은 평균 두께보다 크다. 이와 같이, 판면이 크고 또한 판 두께가 작은 입자로 구성함으로써, 알루미나 분말의 광휘감을 높일 수 있다. 이 점에 대하여 도 1을 사용하여 설명한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 판면이 크고 또한 판 두께가 작은 입자를 포함하는 분말은, 도포 등의 방법으로 이것을 기체 상에 성형한 경우에, 면적이 큰 입자 판면이 기체 표면과 평행하게 정렬되도록 배향되기 쉽다. 그리고 입자경이 클수록, 기체 표면에 평행하게 정렬되는 입자 판면의 표면적이 커진다. 또한 외부로부터 입사한 광은, 입자 판면에서 반사되어 반사광으로서 외부로 방사된다. 그 때문에 입자경이 클수록, 입사광이 입자 판면에서 반사되기 쉬워지고, 그 결과, 시인에서의 광휘감이 높아진다. 평균 입자경이 2㎛ 미만 또는 평균 두께가 3.0㎛ 초과이면, 분말의 광휘감이 불충분해질 우려가 있다. 한편, 평균 입자경이 100㎛ 초과 또는 평균 두께가 0.2㎛ 미만인 분말은, 이것을 제조하는 것이 곤란하다. 또한 강도가 작아, 핸들링이 곤란해진다. 판상 알루미나 분말의 평균 입자경은 5㎛ 이상 50㎛ 이하, 또한 평균 두께는 0.3㎛ 이상 1.0㎛ 이하가 바람직하다. 적합하게는, 알루미나 분말의 평균 애스펙트비는, 20 이상 50 이하가 바람직하다. 여기서, 평균 애스펙트비는, 평균 두께에 대한 평균 입자경의 비(평균 입자경/평균 두께)이다. 평균 애스펙트비를 20 이상으로 함으로써, 분말의 광휘감을 보다 한층 높이는 것이 가능해진다. 또한, 평균 애스펙트비를 50 이하로 함으로써, 알루미나 분말의 강도가 높아짐과 함께, 핸들링이 용이해진다. 또한, 알루미나 분말은, 이것을 구성하는 모든 입자가 판상 α 알루미나 입자일 필요는 없다. 알루미나 분말이 전체로서, 상술하는 평균 입자경 및 평균 두께의 요건을 만족시키는 한, 판상 α 알루미나 입자 이외의 입자를 포함해도 된다. 그러나, 판상 α 알루미나 입자에 기초하는 우수한 효과를 살리기 위해, 판상 α 알루미나 입자의 함유 비율은 높은 쪽이 바람직하다. 판상 α 알루미나 입자의 함유 비율은 80질량％ 이상이 바람직하고, 90질량％ 이상이 보다 바람직하고, 95질량％ 이상이 더욱 바람직하다. 본 실시 형태의 알루미나 분말은, 이것을 구성하는 판상 α 알루미나 입자가 다결정체이다. 즉, 각 입자는, 1개의 단결정으로 이루어지는 것이 아니라, 복수의 결정자(또는 결정립)로 구성되어 있다. 각 입자에 있어서, 인접하는 결정자는 입계를 통해 접하고 있다. 또한, 판상 α 알루미나 입자의 판면에 있어서, 판상 α 알루미나 입자의 주위 길이(L1)에 대한 입계의 합계 길이(L2)의 비(L2/L1)의 평균값이 0.30 이상 2.00 이하이