KR-20260061188-A - 미립자 분말의 제조 방법 및 제조 장치, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치, 미립자 분말의 제조 장치 및 제조 방법, 미립자 슬러리의 농축 장치

Abstract

미립자 분말의 제조 장치(1)는, 정석(晶析) 장치(10) 내에서 선회류를 발생시킨 모액(母液) 중에서 복수의 원료를 반응시켜 입경(粒徑) 7μm 이하의 미립자를 포함하는 슬러리를 제조하는 미립자 슬러리 제조 장치(2)와, 슬러리를 교반하면서 세정액을 가하여 세정하는 슬러리 탱크(30)와, 슬러리로부터 상기 모액 및 상기 세정액의 일부를 제거하여 농축하는 교반식 크로스 플로우 여과 장치(6)와, 초기 농축 공정, 희석 세정 공정, 및 최종 농축 공정을 전환하는 전환 장치(70)와, 최종 농축 슬러리를 가열한 교반 날개로 혼합하면서 이송(移送)하고 전도(傳導) 전열(傳熱)에 의해 건조시키는 건조 장치(8)를 가진다.

Inventors

• 쓰자키 히로야
• 사토 스미토
• 구리타 심페이
• 오키 유스케
• 후루카와 도모히로
• 와타나베 겐지
• 니시가이 유키

Assignees

• 츠키시마 기카이 가부시키가이샤

Dates

Publication Date

20260506

Application Date

20240827

Priority Date

20230828

Claims (20)

1. 반응 처리기 내에서 선회류를 발생시킨 모액(母液) 중에서 복수의 원료를 반응시켜 입경(粒徑) 7μm 이하의 미립자를 포함하는 미립자 슬러리를 제조하는 미립자 슬러리 제조 공정; 상기 미립자 슬러리를, 슬러리 탱크와 교반식 크로스 플로우 여과 장치가 순환 경로 상에 배치되어 이루어지는 여과 설비에 공급하고, 상기 여과 설비에서 상기 미립자 슬러리를 순환시키면서 초기 농축을 행하여, 초기 농축 슬러리를 얻는 초기 농축 공정; 상기 슬러리 탱크 내에서 상기 초기 농축 슬러리에 세정액을 공급하면서 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로 여과함으로써 세정 슬러리를 얻는 희석 세정 공정; 상기 세정 슬러리를 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로 여과하여 최종 농축을 행하여, 최종 농축 슬러리를 얻는 최종 농축 공정; 및 상기 최종 농축 슬러리를 건조 장치에 공급하고, 상기 최종 농축 슬러리를, 가열된 교반 날개로 교반하면서 이송(移送)하고 전도(傳導) 전열(傳熱)에 의해 건조시켜, 미립자 분말을 얻는 건조 공정;을 포함하고, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치는, 필터에 의해 가로막힌 슬러리실 및 여액실(濾液室)과, 상기 슬러리실 내에 상기 필터를 따라 배치된 교반체와, 상기 교반체를 상기 필터를 따라 이동시키고 상기 필터의 표면으로의 미립자 퇴적을 방지하는 구동부를 가지고, 상기 슬러리 탱크로부터 공급된 상기 미립자 슬러리 또는 상기 초기 농축 슬러리 또는 상기 세정 슬러리를 상기 슬러리실에 공급함으로써 여과를 행하는, 미립자 분말의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 미립자 분말은 이차전지용 양극 재료 전구체로서, 상기 미립자 슬러리 제조 공정에 있어서는, 제1 원료인 전이금속 원소를 포함하는 용액을, 제2 원료인 알칼리 용액과 반응시킴으로써 전이금속 수산화물을 주성분으로 하는 미립자를 얻는, 미립자 분말의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 초기 농축 공정은 상기 미립자 슬러리 제조 공정에 의해 얻어진 미립자 슬러리를 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 의해 여과하여, 고형분 농도가 35∼65wt%가 될 때까지 농축하여 상기 초기 농축 슬러리를 얻는, 미립자 분말의 제조 방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 최종 농축 공정은, 상기 세정 슬러리를 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 의해 고형분 농도가 50∼65wt%가 될 때까지 농축하여 상기 최종 농축 슬러리를 얻는, 미립자 분말의 제조 방법.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미립자 슬러리 제조 공정은, 상기 반응 처리기 내의 상기 모액 및 상기 원료를 포함하는 반응액을 일단 외부에 유출시키고, 유출시킨 상기 반응액을 상기 반응 처리기 내에 반송(返送)함으로써 상기 반응액의 순환계를 형성하고, 상기 반응액의 유입력에 의해 상기 반응 처리기 내에 선회류를 생성시키고, 상기 반응액의 순환계로부터, 상기 원료의 반응에 의해 정석(晶析)된 미립자를 포함하는 상기 미립자 슬러리를 제조하는, 미립자 분말의 제조 방법.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 건조 공정은, 상기 최종 농축 공정이 완료된 최종 농축 슬러리를 교반 전열 장치에 의해 건조시키는 공정이며, 상기 교반 전열 장치는, 일단(一端)에 유입구가 형성되고 타단(他端)에 유출공(流出孔)이 형성된 케이싱과, 상기 케이싱 내에 축선 주위에 회전 가능하고 또한 상기 축선을 서로 평행하게 하여 배치된 복수의 회전축과, 상기 회전축의 각각에 축 방향으로 간격을 두고, 또한 각각의 상기 회전축의 교반 날개가 상기 축선 방향에서 볼 때 일부 중첩되도록 고정된 교반 날개와, 이들 상기 교반 날개를 가열하는 가열 기구(機構)를 가지고, 상기 회전축을 회전시킴으로써, 가열된 상기 교반 날개가 상기 유입구로부터 공급된 상기 최종 농축 슬러리와 상기 케이싱 내에 유지되어 있는 습분체(濕粉體)를 혼합하면서 상기 유출공에 이송하고, 그 사이에 상기 최종 농축 슬러리와 상기 습분체의 혼합물을 전도 전열에 의해 건조하여, 미립자 분말로 전환(轉換)하는, 미립자 분말의 제조 방법.
7. 반응 처리기 내에서 선회류를 발생시킨 모액 중에서 복수의 원료를 반응시켜 입경 7μm 이하의 미립자를 포함하는 미립자 슬러리를 제조하는 미립자 슬러리 제조 장치; 슬러리 탱크와 교반식 크로스 플로우 여과 장치가 순환 경로 상에 배치되어 이루어지는 여과 설비; 상기 슬러리 탱크 내에 세정액을 공급하기 위한 세정액 공급 장치; (a) 상기 여과 설비에서 상기 미립자 슬러리를 순환시키면서 초기 농축을 행하여, 초기 농축 슬러리를 얻기 위한 초기 농축 공정, (b) 상기 슬러리 탱크 내에서 상기 초기 농축 슬러리에 상기 세정액 공급 장치로부터 세정액을 공급하면서 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로 여과함으로써 세정 슬러리를 얻는 희석 세정 공정, 및 (c) 상기 세정 슬러리를 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로 여과하여 최종 농축을 행하고, 최종 농축 슬러리를 얻는 최종 농축 공정을 전환하기 위한 전환 장치; 및 상기 최종 농축 슬러리를 가열된 교반 날개로 교반하면서 이송하고 전도 전열에 의해 건조시켜, 미립자 분말을 얻는 건조 장치;를 구비하고, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치는, 필터에 의해 가로막힌 슬러리실 및 여액실과, 상기 슬러리실 내에 상기 필터를 따라 배치된 교반체와, 상기 교반체를 상기 필터를 따라 이동시키고 상기 필터의 표면으로의 미립자 퇴적을 방지하는 구동부를 가지고, 상기 슬러리 탱크로부터 공급된 상기 미립자 슬러리 또는 상기 초기 농축 슬러리 또는 상기 세정 슬러리를 상기 슬러리실에 공급함으로써 여과를 행하는, 미립자 분말의 제조 장치.
8. 입경 7μm 이하의 미립자를 포함하는 미립자 슬러리를 저류(貯留)하는 슬러리 탱크; 저류된 상기 미립자 슬러리를 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하는 유로; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 여액을 슬러리 탱크에 반송하는 반송 유로; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 상기 여액을 폐기하는 폐기 유로; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 상기 여액의 도전도(導電度)를 측정하는 도전도 센서, 또는 상기 여액의 밀도를 측정하는 밀도 센서 중 적어도 하나를 포함하는 여액 센서; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 상기 여액을 상기 반송 유로에 흘려보낼지 상기 폐기 유로에 흘려보낼지의 유로의 전환을 행하는 유로 전환 장치; 및 상기 여액 센서의 측정 결과가 임계값 이상인 경우에 상기 여액을 상기 폐기 유로에 흘려보내고, 상기 여액 센서의 측정 결과가 임계값을 하회한 경우에 상기 여액을 상기 반송 유로에 흘려보내도록 상기 유로 전환 장치를 제어하는 제어부;를 구비하는, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치.
9. 제8항에 있어서, 상기 여액 센서는 도전율계(導電率計)로서, 임계값은, 10[mS/cm] 이하의 범위에 있는 값으로 설정되는, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치.
10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 여액 센서는, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치의 하류 측이며 상기 유로 전환 장치의 상류 측에 설치되어 있는, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치.
11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 미립자는 이차전지용 양극 재료 전구체인, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치.
12. 제8항에 기재된 미립자 슬러리의 세정 농축 장치로부터 공급된 상기 미립자 슬러리를 건조시키는 전도 전열식의 건조기를 구비하고, 상기 건조기는, 교반 전열 장치를 가지고, 상기 교반 전열 장치는, 일단에 유입구가 형성되고 타단에 유출공이 형성된 케이싱과, 상기 케이싱 내에 축선 주위에 회전 가능하고 또한 상기 축선을 서로 평행하게 하여 배치된 복수의 회전축과, 상기 회전축의 각각에 축 방향으로 간격을 두고, 또한 각각의 회전축의 교반 날개가 상기 축 방향에서 볼 때 일부 중첩되도록 고정된 교반 날개와, 이들 상기 교반 날개를 가열하는 가열 기구를 가지고, 상기 회전축을 회전시킴으로써, 가열된 상기 교반 날개가 상기 유입구로부터 공급된 상기 미립자 슬러리를 가열하면서 상기 유출공에 이송하고 그 사이에 상기 미립자 슬러리를 건조하여 미립자 분말로 전환하는, 미립자 분말의 제조 장치.
13. 입경 7μm 이하의 미립자 및 모액을 포함하는 슬러리에 세정액을 가하여 이루어지는 슬러리를 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 의해 여과하여 세정 슬러리를 얻는 희석 세정 여과 공정; 상기 세정 슬러리를 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 의해 농축하여, 농축 슬러리를 얻는 농축 공정; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 여액의 도전도 또는 밀도를 측정하고, 상기 도전도 또는 밀도가 임계값 이상인 경우에 상기 여액을 폐기하고, 상기 도전도 또는 밀도가 상기 임계값을 하회한 경우에 상기 여액을 상기 세정액으로서 재이용하는 유로 전환 공정; 및 상기 농축 슬러리를 가열 건조하여 미립자 분말을 얻는 건조 공정;을 구비하는. 미립자 분말의 제조 방법.
14. 미립자 슬러리를 저류하는 슬러리 탱크; 상기 슬러리 탱크에 세정액을 공급하는 세정액 공급 장치; 상기 미립자 슬러리를 농축하기 위한 교반식 크로스 플로우 여과 장치; 상기 슬러리 탱크 내에 저류된 상기 미립자 슬러리를 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하기 위한 제1 유로; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출된 농축 슬러리를 상기 슬러리 탱크에 반송하는 제2 유로; 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출된 상기 농축 슬러리의 밀도에 따른 신호를 발생시키는 밀도 센서; 및 상기 밀도 센서의 출력에 기초하여 상기 세정액 공급 장치에 의한 상기 슬러리 탱크로의 상기 세정액의 공급량을 제어하는 제어 장치;를 구비하는 미립자 슬러리의 농축 장치.
15. 제14항에 있어서, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 여액의 도전율에 따른 신호를 발생시키는 도전도 센서를 구비하고, 상기 제어 장치는, 상기 밀도 센서의 출력에 기초하여 하기 초기 농축 공정으로부터 하기 희석 세정 공정, 또는 하기 최종 농축 공정으로부터 하기 배출 공정으로 전환하거나, 또는, 전환해야 할 타이밍을 지시하는 한편, 상기 밀도 센서의 출력 및 상기 도전도 센서의 출력에 기초하여, 하기 희석 세정 공정으로부터 하기 최종 농축 공정으로 전환하거나, 또는, 전환해야 할 타이밍을 지시하는, 미립자 슬러리의 농축 장치: 상기 슬러리 탱크에 저류된 미립자 슬러리를 상기 제1 유로를 통하여 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하고, 또한, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 농축 슬러리를 상기 제2 유로를 통하여 상기 슬러리 탱크에 반송함으로써, 상기 미립자 슬러리 중의 모액을 분리하여, 초기 농축 슬러리를 얻는 초기 농축 공정; 상기 세정액 공급 장치에 의한 상기 슬러리 탱크로의 세정액의 공급을 행하고, 상기 슬러리 탱크에 저류된 상기 초기 농축 슬러리를 상기 제1 유로를 통하여 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하고, 또한, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 농축 슬러리를 상기 제2 유로를 통하여 상기 슬러리 탱크에 반송함으로써, 상기 초기 농축 슬러리를 희석 세정하여 세정 슬러리를 얻는 희석 세정 공정; 상기 세정액 공급 장치에 의한 상기 슬러리 탱크로의 세정액의 공급을 정지하고, 상기 슬러리 탱크에 저류된 세정 슬러리를 상기 제1 유로를 통하여 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하고, 또한, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 농축 슬러리를 상기 제2 유로를 통하여 상기 슬러리 탱크에 반송함으로써, 상기 세정 슬러리 중의 세정액을 분리하여 최종 농축 슬러리를 얻는 최종 농축 공정; 및 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 상기 최종 농축 슬러리를 배출하는 배출 공정.
16. 제14항에 있어서, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 여액의 밀도에 따른 신호를 발생시키는 제2 밀도 센서를 구비하고, 상기 제어 장치는, 상기 밀도 센서와 제2 밀도 센서의 출력에 기초하여, 하기 초기 농축 공정으로부터 하기 희석 세정 공정, 하기 희석 세정 공정으로부터 하기 최종 농축 공정, 또는 하기 최종 농축 공정으로부터 하기 배출 공정으로 전환하거나, 또는, 전환해야 할 타이밍을 지시하는, 미립자 슬러리의 농축 장치: 상기 슬러리 탱크에 저류된 미립자 슬러리를 상기 제1 유로를 통하여 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하고, 또한, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 농축 슬러리를 상기 제2 유로를 통하여 상기 슬러리 탱크에 반송함으로써, 상기 미립자 슬러리 중의 모액을 분리하여, 초기 농축 슬러리를 얻는 초기 농축 공정; 상기 세정액 공급 장치에 의한 상기 슬러리 탱크로의 세정액의 공급을 행하고, 상기 슬러리 탱크에 저류된 상기 초기 농축 슬러리를 상기 제1 유로를 통하여 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하고, 또한, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 농축 슬러리를 상기 제2 유로를 통하여 상기 슬러리 탱크에 반송함으로써, 상기 초기 농축 슬러리를 희석 세정하여 세정 슬러리를 얻는 희석 세정 공정; 상기 세정액 공급 장치에 의한 상기 슬러리 탱크로의 세정액의 공급을 정지하고, 상기 슬러리 탱크에 저류된 세정 슬러리를 상기 제1 유로를 통하여 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치에 공급하고, 또한, 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 배출되는 농축 슬러리를 상기 제2 유로를 통하여 상기 슬러리 탱크에 반송함으로써, 상기 세정 슬러리 중의 세정액을 분리하여 최종 농축 슬러리를 얻는 최종 농축 공정; 및 상기 교반식 크로스 플로우 여과 장치로부터 상기 최종 농축 슬러리를 배출하는 배출 공정.
17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 제어 장치는, 상기 희석 세정 공정에 있어서, 상기 밀도 센서의 출력에 기초하여, 상기 농축 슬러리의 밀도가 목표 밀도 범위의 하한값보다 낮으면 상기 세정액 공급 장치에 의한 상기 세정액의 공급량을 감소, 혹은 공급을 정지시키고, 상기 농축 슬러리의 밀도가 상기 목표 밀도 범위의 상한값보다 높으면 상기 세정액 공급 장치에 있어서의 상기 세정액의 공급량을 증가, 혹은 공급을 개시시켜 피드백 제어를 행하는, 미립자 슬러리의 농축 장치.
18. 제15항에 있어서, 상기 제어 장치는, 상기 초기 농축 공정에 있어서, 상기 밀도 센서의 출력과, 상기 농축 슬러리의 고형분 농도 35∼65wt%의 범위 내의 소정값에 대응하는 슬러리 밀도를 비교하여, 상기 밀도 센서가 상기 소정값에 대응하는 슬러리 밀도에 도달한 시점에서 상기 희석 세정 공정으로 전환하거나, 또는, 상기 희석 세정 공정으로 전환해야 할 타이밍을 지시하는, 미립자 슬러리의 농축 장치.
19. 제16항에 있어서, 상기 제어 장치는, 상기 초기 농축 공정에 있어서, 상기 밀도 센서 및 상기 제2 밀도 센서의 출력에 기초하여, 상기 농축 슬러리의 고형분 농도가 35∼65wt%의 범위 내의 소정값에 도달한 시점에서 상기 희석 세정 공정으로 전환하거나, 또는, 상기 희석 세정 공정으로 전환해야 할 타이밍을 지시하는, 미립자 슬러리의 농축 장치.
20. 제15항에 있어서, 상기 제어 장치는, 상기 최종 농축 공정에 있어서, 상기 밀도 센서의 출력과, 상기 농축 슬러리의 고형분 농도 50∼65wt%의 범위 내의 소정값에 상당하는 슬러리 밀도를 비교하여, 상기 밀도 센서가 상기 소정값에 대응하는 슬러리 밀도에 도달한 시점에서, 상기 배출 공정으로 이행(移行)하는, 미립자 슬러리의 농축 장치.

Description

미립자 분말의 제조 방법 및 제조 장치, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치, 미립자 분말의 제조 장치 및 제조 방법, 미립자 슬러리의 농축 장치 본 발명은, 미립자 분말의 제조 방법 및 제조 장치, 미립자 슬러리의 세정 농축 장치, 미립자 분말의 제조 장치 및 제조 방법, 및 미립자 슬러리의 농축 장치, 미립자 분말의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이며, 예를 들면, 이차전지 양극 활물질 전구체 등의 제조에 적합한 방법과 장치에 관한 것이다. 본원은, 2023년 8월 28일에 일본에 출원된, 일본특허출원 2023-138382호, 일본특허출원 2023-138384호, 일본특허출원 2023-138383호, 및 일본특허출원 2023-138385호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 인용한다. 미립자 분말의 제조, 예를 들면, 이차전지 양극 활물질 전구체 등의 제조에 있어서는, 최근, 최종 제품의 성능을 향상시키기 위해 미립자의 입경을 가능한 작게 하는 것이 요망되고 있고, 전이금속 원소를 포함하는 용액을 알칼리 용액 또는 알칼리와 접촉시킴으로써 전이금속 수산화물을 주성분으로 하는 침전물 성분을 포함하는 원액 슬러리를 얻는 공정과, 상기 슬러리 중의 침전물 성분의 세정·농축 또는 농축을 행하여 세정·농축 슬러리 또는 농축 슬러리를 얻는 공정과, 상기 세정·농축 슬러리 또는 농축 슬러리를 건조하여 미립자 분말을 얻는 공정을 포함하는 제조 방법이 일반적으로 사용된다. 그러나, 이 종류의 미립자 분말의 제조 방법에서는, 원액 슬러리의 제조 공정의 조건을 조정하여 미립자를 얻은 경우에는, 여과·세정 공정에 있어서 필터에서의 여과 시에 형성되는 케이크층의 여과 저항이 매우 커지므로, 일반적으로 사용되는 필터 프레스(가압 여과) 등의 케이크 여과 방식의 적용은 곤란했다. 또한, 필터 프레스 방식에서는, 여과실 전체를 균일한 케이크 두께로 하는 것이 곤란하고, 두께가 불균일한 케이크층에 세정수를 투과하여 세정을 행하는 치환 세정 방식을 채용하고자 하면, 세정수는 케이크 두께가 얇은 개소 집중하여 투과하기 쉬운 한편, 케이크가 두터운 개소는 세정수가 투과하기 어렵기 때문에, 세정수량을 증가시킬 필요가 있지만, 그래도 세정의 정도에 편차가 생기는 것은 피할 수 없어, 케이크층의 전체를 균일하게 세정하는 것이 곤란했다. 이에, 특허문헌 1 또는 특허문헌 2에 개시된 방법이 제안되어 있다. 특허문헌 1, 2의 방법에서는, 전이금속 원소를 포함하는 용액을 알칼리 용액과 접촉시킴으로써 전이금속 수산화물을 주성분으로 하는 침전물 성분을 포함하는 원액 슬러리를 얻은 후에, 크로스 플로우 여과에 의해 상기 슬러리 중의 침전물 성분의 농축을 행하고, 얻어진 농축 슬러리에 열풍을 분사하는 대류(對流) 전열(傳熱)에 의한 열풍 건조법으로 건조시키는 공정을 포함한다. 상기 크로스 플로우 여과는, 필터의 내벽에 대하여 평행하게 원액 슬러리를 흐르게 하면서 여과를 행하는 방법이다. 필터 내벽에 평행하게 흐르는 슬러리의 전단력에 의해, 필터 표면에 고형분이 케이크층으로서 퇴적되는 것을 억제하고, 이로써, 원액 슬러리가 미립자를 포함하는 경우에도 비교적 빠른 여과 속도를 유지할 수 있는 이점 또는 막힘을 일으키기 어려운 이점이 있다. 크로스 플로우 여과 방식에는, 중공사막, 튜블러막, 스파이럴막 등의 카트리지식 막 모듈, 또는 필터 표면을 교반하는 교반날개를 구비한 로타리 필터 등의 이용을 고려할 수 있다. 도 1은 본 발명의 제1 실시형태의 미립자 분말의 제조 장치를 나타내는 블록도이다. 도 2는 제1 실시형태에 있어서의 미립자 슬러리 제조 장치를 나타내는 블록도이다. 도 3은 제1 실시형태에 있어서의 교반식 크로스 플로우 여과 장치를 나타내는 단면도이다. 도 4는 제1 실시형태에 있어서의 건조 장치를 나타내는 측단면도이다. 도 5는 제1 실시형태에 있어서의 건조 장치를 나타내는 천정판을 제거한 상태의 평면도이다. 도 6은 제1 실시형태에 있어서의 건조 장치를 나타내는 정단면도이다. 도 7은 본 발명의 제2 실시형태의 미립자 분말의 제조 장치를 나타내는 블록도이다. 도 8은 본 발명의 제3 실시형태 및 제4 실시형태의 미립자 분말의 제조 장치를 나타내는 블록도이다. 도 9는 제3 실시형태 및 제4 실시형태에 있어서의 교반식 크로스 플로우 여과 장치 및 밀도 센서, 도전도 센서, 제2 밀도 센서를 나타내는 단면도이다. 도 10은 제3 실시형태에 있어서의 공정 전환 제어의 일례를 나타내는 흐름도이다. 도 11은 제4 실시형태에 있어서의 공정 전환 제어의 일례를 나타내는 흐름도이다. 도 12는 제3 실시형태 및 제4 실시형태에 있어서의 제어 장치의 동작을 나타내는 그래프이다. 도 13은 제3 실시형태 및 제4 실시형태에 있어서의 제어 장치의 동작의 다른 예를 나타내는 그래프이다. 도 14는 제3 실시형태 및 제4 실시형태에 있어서의 제어 장치의 동작의 다른 예를 나타내는 그래프이다. 도 15는 본 발명의 제5 실시형태의 미립자 분말의 제조 장치를 나타내는 블록도이다. 이하, 본 발명의 제1 실시형태에 따른 미립자 분말의 제조 장치(1)를 상세하게 설명한다. 이 실시형태의 미립자 분말의 제조 장치(1)는, 정석 장치(10)(반응 처리기) 내에서 선회류를 발생시킨 모액 중에서 복수의 원료를 반응시켜 입경 7μm 이하의 미립자를 포함하는 미립자 슬러리를 제조하는 미립자 슬러리 제조 장치(2)와, 미립자 슬러리 제조 장치(2)에서 얻어진 상기 미립자 슬러리를 교반하면서 처리 단계에 따라 세정액을 가하여 세정하는 슬러리 탱크(30)와, 슬러리 탱크(30)로부터 보내져 오는 상기 미립자 슬러리 또는 세정 후 슬러리로부터 상기 모액 및 상기 세정액의 일부를 제거하여 농축하는 교반식 크로스 플로우 여과 장치(6)와, 교반식 크로스 플로우 여과 장치(6)로 최종 농축이 완료한 후에 최종 농축 슬러리를, 가열된 교반 날개로 케이싱(92) 내에 사전에 유지되어 있는 습분체와 혼합하면서 이송하고 전도 전열에 의해 건조시키는 전도 전열식의 건조 장치(건조기)(8)를 가지고 있다. 그리고, 최종 농축 슬러리를 간단히 농축 슬러리라고 하는 경우가 있다. [정석 장치] 정석 장치(10)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 가늘고 긴 원통형의 반응 용기(116)를 가진다. 반응 용기(116)의 상류 측은 원통형을 이루고, 하류 측은 하류에 갈수록 좁아지는 동축 및 원뿔형의 테이퍼부(116A)로 되어 있다. 반응 용기(116)의 내부에는, 상류단으로부터 테이퍼부(116A)에 도달하도록 원통형의 외관(外管)(110)이 동축에 배치되고, 외관(110)의 상류단은 반응 용기(116)의 상류단에 개구되어 있다. 외관(110) 내에는 제1 내관(內管)(112) 및 제2 내관(114)이 삽입되고, 제1 내관(112)은 외관(110)의 하류단으로부터 돌출하고, 제2 내관(114)은 외관(110)의 하류단으로부터, 제1 내관(112)보다 길게 돌출하고 있다. 제1 내관(112)으로부터는 제1 원료(12A)가 반응 용기(116) 내에 공급되고, 제2 내관(114)으로부터는 제2 원료(12B)가 공급된다. 필요에 따라, 외관(110)과 각 제1 내관(112) 및 제2 내관(114)의 간극으로부터, 모액(12C)을 반응 용기(116) 내에 공급할 수 있다. 반응 용기(116)의 상류단의 외주부에는, 도입구(導入口)(115)가 형성되고, 이 도입구(115)로부터 반응액을 고속으로 불어넣는 것에 의해, 반응 용기(116) 내에 선회류가 발생하고, 테이퍼부(116A)로 내경(內徑)이 좁아질수록 회전수가 커지고, 와류가 되어 배출공(14)으로부터 배출되도록 되어 있다. 외관(110), 제1 내관(112), 및 제2 내관(114)은, 선회류의 중심에 위치하고, 제1 내관(112)으로부터의 제1 원료(12A)와, 제2 내관(114)으로부터의 제2 원료(12B)가, 테이퍼부(116A) 내의 선회류의 중심 영역(R)에서 격렬하게 교반되면서 혼합된다. 이 혼합 과정에 있어서, 제1 원료(12A)와 제2 원료(12B)가 고속으로 혼합되어 반응하고, 반응 생성물이 입경이 지극히 작은 미립자가 되어 생성하고, 반응액과 함께 배출공(14)으로부터 유출한다. 배출공(14)에는 도관(導管)(16)이 접속되고, 도관(16)을 통하여 저류기(18)에, 미립자를 포함하는 반응액이 공급된다. 배출공(14)에 연결되는 도관(16)의 상류 측에는 유량 조정 밸브(118)가 개재되어, 구동부(120)로 개폐 조작되어 배출공(14)으로부터의 반응액의 유출 속도를 조정할 수 있다. 구동부(120)는 도입구(115)로부터의 유입 압력을 측정하는 압력계(122)의 지시값에 따라, 수동 또는 도시하지 않은 제어반에 의해 자동으로 제어된다. 압력계(122)의 값이 높은 경우에는, 유량 조정 밸브(118)의 개도(開度)를 크게 하여 반응액의 유출을 촉진하고, 압력계(122)의 값이 낮은 경우에는 유량 조정 밸브(118)의 개도를 작게 하여 반응액의 유출을 억제한다. 이로써, 반응 용기(116) 내에 있어서의 미립자의 정석가 적절하게 행해지도록 한다. 저류기(18)에는 모터(126)로 회전되는 교반 날개(128)가 배치되고, 반응액을 균일하게 교반하여 미립자가 침전하지 않도록 하고 있다. 저류기(18)의 하단에는 도관(20)이 접속되고, 저류기(18)의 하단으로부터 유출한 미립자를 포함하는 슬러리가 펌프(22)로 가압되고, 온도 조절기(124)를 거치고, 도관(24) 및 압력계(122)를 거쳐, 도입구(115)로부터 반응 용기(116) 내에 불어넣어진다. 온도 조절기(124)는 반응 용기(116) 내의 반응액의 온도를 적절하게 조정하는 작용을 행한다. 이 실시형태에서는, 제1 원료(12A) 및 제2 원료(12B)의 종류는 한정되지 않지만, 제1 원료(12A)와 제2 원료(12B)를 반응시켜 용해도가 낮은 화합물이 석출(析出)하는 것이면 된다. 일례로서, 이차전지용 양극 재료 전구체를 제조하는 경우에는, 제1 원료(12A)로서 니켈염 등의 전이금속 원소를 포함하는 용액을, 제2 원료(12B)로서, 알칼리 용액을 사용함으로써, 정석 장치(10)로 반응시켜 전이금속 수산화물을 주성분으로 하는 미립자를 얻을 수 있다. 보다 구체