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KR-20260061535-A - 미세 액적 생성 장치 및 방법

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Abstract

미세 액적을 제조하기 위한 칼럼 장치는 중공 튜브 몸체(12) 및 상기 중공 튜브 몸체(12) 내에 배치된 3차원 주기적 공동 구조(18)를 포함한다. 3차원 주기적 공동 구조(18)는 복수의 적층된 구체(20)로 구성된 3차원 정렬 미세구조이거나 상기 3차원 정렬 미세구조의 역구조이다. 칼럼 장치(10)는 연속상(32) 및 분산상(34)을 포함하는 분산계(30)의 공급을 허용하고; 분산계(30)가 3차원 주기적 공동 구조(18)를 통과함에 따라, 분산상(34) 내의 분리된 단위는 원래의 거대 액적으로부터 크기가 점진적으로 감소되고 연속상(32) 유체의 전단 응력에 의해 미세 액적으로 전단된다. 이들 미세 액적은, 추가로 경화될 때, 많은 기술 분야에서 광범위한 응용되며; 전술한 칼럼 장치(10)를 사용하여 미세 액적을 제조하는 방법이 있다.

Inventors

  • 랴오, 첸-홍
  • 투, 쭝-한
  • 자오, 쯔 위안
  • 저우, 브루스, 씨.에스.
  • 양, 스허-롱

Assignees

  • 탄티 래보라토리 아이엔씨.

Dates

Publication Date
20260506
Application Date
20240522
Priority Date
20230622

Claims (20)

  1. 미세 액적을 제조하기 위한 칼럼 장치로서, 상기 칼럼 장치는: 적어도 하나의 입력 단부 및 상기 적어도 하나의 입력 단부에 대향하는 적어도 하나의 출력 단부를 갖는 중공 튜브; 및 상기 중공 튜브 내부에 배치된 3차원 주기적 공동 구조를 포함는 것을 특징으로 하되, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진하여 형성된 3차원 정렬 미세구조 및 상기 3차원 정렬 미세구조의 역구조로 이루어진 군으로부터 선택되고; 상기 칼럼 장치는 분산계가 상기 적어도 하나의 입력 단부를 통해 공급되고, 상기 3차원 주기적 공동 구조를 통과한 다음, 상기 적어도 하나의 출력 단부를 통해 방출될 수 있도록 구성되고; 상기 분산계는 연속상 및 상기 연속상과 불혼화성이고 하나 이상의 거대 액적으로 구성된 분산상을 포함하여, 상기 분산계가 상기 3차원 주기적 공동 구조 내부로 진입하여 유동할 때, 상기 연속상이 상기 하나 이상의 거대 액적에 전단 응력을 가해 상기 거대 액적을 상기 연속상으로 분산된 복수의 미세 액적으로 전단하고; 상기 경화된 미세 액적은 하기 식 (5)를 만족하는, 칼럼 장치: D v50 = Aln (유량) + B.... (5) 여기서 D v50 은 상기 경화된 미세 액적의 입자 크기 분포의 중앙 값이고; 상기 유량은 3차원 주기적 공동 구조를 통과하는 상기 분산계의 유량을 지칭하고; 상기 유량에 대한 D v50 의 기울기 A는 -10 내지 -30 μm/ln(mL/분)이며, B는 절편이고; 상기 분산계의 유동 방향을 따른 상기 3차원 주기적 공동 구조의 길이는 1 cm 이상임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기울기 A는 -12 내지 -25 μm/ln(mL/분)인 것을 특징으로 하는, 칼럼 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분산계의 유동 방향을 따라 상기 3차원 주기적 공동 구조의 길이가 2 cm 이상인 것을 특징으로 하는, 칼럼 장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 분산계의 유동 방향을 따라 상기 3차원 주기적 공동 구조의 길이가 3 cm 이상인, 칼럼 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진함으로써 형성된 3차원 정렬 미세구조이고, 상기 3차원 주기적 공동 구조에서 상기 구체의 적어도 50%는 최밀 충진 배열로 배열되는, 칼럼 장치.
  6. 제5항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진함으로써 형성된 3차원 정렬 미세구조이고, 상기 3차원 주기적 공동 구조에서 상기 구체의 적어도 60%는 최밀 충진 배열로 배열되는, 칼럼 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진함으로써 형성된 3차원 정렬 미세구조이고, 상기 3차원 주기적 공동 구조에서 상기 구체의 적어도 70%는 최밀 충진 배열로 배열되는, 칼럼 장치.
  8. 제1항에 있어서, 상기 경화된 미세 액적은 하기 식 (6)을 추가로 만족시키는 것을 특징으로 하는, 칼럼 장치: Y = aX + b.... (6) 여기서 Y는 상기 미세 액적의 입자 크기 분포의 분산도이고, X는 상기 분산계의 유량이고, X에 대한 Y의 기울기 a는 0.005 내지 0.009 분/mL이고, b는 절편임.
  9. 제8항에 있어서, 상기 기울기 a는 0.006 내지 0.008 분/mL인 것을 특징으로 하는, 칼럼 장치.
  10. 칼럼 장치를 사용하여 미세 액적을 제조하는 방법으로서, 상기 칼럼 장치는: 적어도 하나의 입력 단부 및 상기 적어도 하나의 입력 단부에 대향하는 적어도 하나의 출력 단부를 갖는 중공 튜브; 및 복수의 구체를 충진하여 형성된 3차원 정렬 미세구조 및 상기 3차원 정렬 미세구조의 역구조로 이루어진 군으로부터 선택되는, 상기 중공 튜브 내부에 배치된 3차원 주기적 공동 구조를 포함하고; 상기 칼럼 장치는 상기 분산계가 상기 적어도 하나의 입력 단부를 통해 공급될 수 있도록 구성되고; 상기 분산계의 유동 방향을 따른 상기 3차원 주기적 공동 구조의 길이는 1 cm 이상인 것을 특징으로 하고; 상기 방법은 다음 단계: A)상기 분산계를 상기 적어도 하나의 입력 단부에 공급하되, 상기 분산계는 연속상 및 상기 연속상과 불혼화성이고 하나 이상의 거대 액적으로 구성된 분산상을 포함하는 단계; B) 상기 분산계를 상기 3차원 주기적 공동 구조를 통과시키고; 상기 분산계가 상기 3차원 주기적 공동 구조 내부로 진입하여 유동할 때, 상기 연속상은 상기 하나 이상의 거대 액적에 전단 응력을 가함으로써, 상기 연속상에 분산된 복수의 미세 액적으로 전단할 것이고; 상기 경화된 미세 액적은 하기 화학식 (5)를 만족시키는 단계: D v50 = Aln (유량) + B.... (5) 여기서 D v50 은 상기 경화된 미세 액적의 입자 크기 분포의 중앙 값이고, 상기 유량은 상기 3차원 주기적 공동 구조를 통과하는 상기 분산계의 유량을 지칭하고, 상기 유량에 대한 D v50 의 기울기 A는 -10 내지 -30 μm/ln(mL/분)이고, B는 절편임; 및 C) 상기 적어도 하나의 출력 단부를 통해 상기 칼럼 장치로부터 상기 연속상 및 상기 미세 액적을 방출하는 단계를 포함하는, 방법.
  11. 제10항에 있어서, 단계 C에 다음에 상기 미세 액적을 미소구체로 경화시키는 단계가 이어지는 것을 특징으로 하는, 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 분산계는 유중수 유화액 및 수중유 유화액으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 기울기 A는 -12 내지 -25 μm/ln(mL/분)인 것을 특징으로 하는, 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 상기 분산계의 유동 방향을 따라 2 cm 이상의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 상기 분산계의 유동 방향을 따라 3 cm 이상의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
  16. 제10항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진함으로써 형성된 3차원 정렬 미세구조이고, 상기 3차원 주기적 공동 구조에서 상기 구체의 적어도 50%는 최밀 충진 배열로 배열되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진함으로써 형성된 3차원 정렬 미세구조이고, 상기 3차원 주기적 공동 구조에서 상기 구체의 적어도 60%는 최밀 충진 배열로 배열되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 3차원 주기적 공동 구조는 복수의 구체를 충진함으로써 형성된 3차원 정렬 미세구조이고, 상기 3차원 주기적 공동 구조에서 상기 구체의 적어도 70%는 최밀 충진 배열로 배열되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  19. 제10항에 있어서, 상기 경화된 미세 액적은 하기 식 (6)을 추가로 만족시키는 것을 특징으로 하는, 방법: Y = aX + b.... (6) 여기서 Y는 상기 미세 액적의 입자 크기 분포의 분산도이고, X는 상기 분산계의 유량이고, X에 대한 Y의 기울기 a는 0.005 내지 0.009 분/mL이고, b는 절편임.
  20. 제19항에 있어서, 상기 기울기 a는 0.006 내지 0.008 분/mL인 것을 특징으로 하는, 방법.

Description

미세 액적 생성 장치 및 방법 본 발명은 미세 액적 생성 기술에 관한 것으로, 특히 유체를 균일한 크기의 미세 액적으로 전단하고 이를 다른 불혼화성 유체에 분산시킬 수 있는 장치에 관한 것이며; 본 발명은 또한 생생된 미세 액적을 미소구체로 추가로 경화시키는 것에 관한 것이다. 이러한 기술, 이에 의해 생성된 미세 액적, 및 미세 액적을 경화시킴으로써 형성된 미세입자는 모두 다양한 기술 분야에서 광범위하게 응용될 수 있다. 종래 기술에서, 도 1a 및 도 1b에 나타난 바와 같이, 미세 액적을 생성하는 장치가 알려져 있다. 도 1a를 참조하면, 제1 상 유체(90)는 일측에 적어도 하나의 노즐(92)을 갖는 공동(91)에 진입하고, 적어도 하나의 액추에이터(93)는 공동(91) 내부에 배치된다. 이러한 액추에이터(93)는 히터일 수 있으며, 이는 순간 가열에 의해 발생된 고온을 사용하여 유체의 일부를 기화시켜 제2 상의 펄스 기포(94)를 형성한다(도 1b). 제2 상 유체(94)(기포)가 제1 상 유체(90)와 불혼화성이기 때문에, 제2 상 기포는 유체가 (노즐 아래에 위치한) 공동(91)의 우측으로 진입하는 것을 차단하고 노즐 아래의 제1 상 유체(90)에 강한 전단 압력을 가한다. 이러한 전단 압력은 노즐(92)로부터 유체(90)를 압출한다. 전단 압력, 유체, 및 노즐 형상(노즐 근처에서 복잡한 와류 효과를 생성함) 사이의 상호 작용 메커니즘에 의해, 액적은 이러한 상호 작용 공정을 통해 배출될 수 있다. 도 1a 및 도 1b의 2개의 단계(액추에이터를 비활성화하여 액체 진입을 허용하고, 액추에이터를 활성화하여 펄스 기포를 생성함)를 반복하면 액적의 연속적인 생성을 가능하게 한다. 그러나, 이러한 공지된 기술은 다음의 단점을 갖는다: 그의 구조가 복잡하고, 액추에이터 설계가 복잡하며, 액추에이터를 제어하기 위해 관련 회로 및 시스템의 통합을 필요로 한다. (이 장치의) 시스템은 복잡하고 비용이 많이 든다. 또한, 다량의 액적이 생성될 필요가 있는 경우, 이 방법은 에너지 소모가 크고, 비용도 많이 들어, 전혀 실용적이지 않다. 또한, 고온 액추에이터는 모든 유체에 적합하지 않으며, 생성된 액적은 원래 유체와 상이한 특성을 가질 수 있다. 이러한 단점을 극복하고 해결해야 한다. 따라서, 관련 산업계에서는 여전히 구조가 간단하고, 작동이 용이하며, 비용이 낮은 미세 액적 생산 장치에 대한 수요가 여전히 높다. 본 발명은 상기 문제를 해결하고, 이에 따라 미세 액적을 제조하기 위한 칼럼 장치를 제공하는 것을 목표로 한다. 장치는 적어도 하나의 입력 단부 및 적어도 하나의 출력 단부를 가져서, 연속상 및 분산상으로 이루어진 분산계가 적어도 하나의 입력 단부를 통해 공급된 다음 적어도 하나의 출력 단부를 통해 방출될 수 있게 한다. 3차원 주기적 공동 구조가 칼럼 장치 내에 배치되고, 이는 복수의 충진된 단분산 구체로 구성된 3차원 정렬 미세구조(여기서 구체 사이의 공극은 분산계가 통과할 수 있게 하는 좁은 유동 채널을 형성함), 또는 3차원 정렬 미세구조의 역구조(여기서 복수의 규칙적으로 배열된 구형 공동은 3차원 정렬 다공성 미세구조를 형성하고, 이들 구형 공동 사이의 연통 구멍은 분산계가 통과할 수 있게 하는 좁은 유동 채널을 형성함)일 수 있다. 본 발명자들은 분산계가 적어도 하나의 입력 단부를 통해 본 발명의 칼럼 장치 내로 공급될 때, 연속상 유체가 칼럼 장치 내부의 3차원 주기적 공동 구조와 상호 작용하여 좁은 유동 채널의 개구에서 복잡한 와류 효과를 생성한다는 것을 발견하였다. 그 결과, 분산상은 연속상 유체의 전단 응력 하에서 원래의 거대 액적으로부터 크기가 점진적으로 감소되고, 더 나아가 미세 액적으로 전단된다. 이들 미세 액적은 추가 경화 후에 연속상 유체로부터 분리되어 독립적으로 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 제1 구현예는 미세 액적을 제조하기 위한 칼럼 장치를 제공하며, 상기 칼럼 장치는: 적어도 하나의 입력 단부 및 상기 적어도 하나의 입력 단부에 대향하여 배치된 적어도 하나의 출력 단부를 갖는 중공 튜브 몸체; 및 복수의 충진된 구체에 의해 형성된 3차원 정렬 미세구조 및 상기 3차원 정렬 미세구조의 역구조로 이루어진 군으로부터 선택되는, 상기 중공 튜브 몸체 내부에 배치된 3차원 주기적 공동 구조를 포함한다. 이러한 구조는 분산계가 상기 적어도 하나의 입력 단부를 통해 공급되고, 상기 3차원 주기적 공동 구조를 통과한 다음, 상기 적어도 하나의 출력 단부를 통해 방출될 수 있게 하며; 상기 분산계는 연속상 및 상기 연속상과 불혼화성인 분산상을 포함한다. 본 발명의 제2 구현예는 칼럼 장치를 사용하여 미세 액적을 제조하는 방법을 제공하며, 여기서 상기 칼럼 장치는: 적어도 하나의 입력 단부 및 상기 적어도 하나의 입력 단부에 대향하여 배치된 적어도 하나의 출력 단부를 갖는 중공 튜브 몸체; 및 복수의 충진된 구체에 의해 형성된 3차원 정렬 미세구조 및 상기 3차원 정렬 미세구조의 역구조로 이루어진 군으로부터 선택되는, 상기 중공 튜브 몸체 내부에 배치된 3차원 주기적 공동 구조를 포함한다. 이러한 구조는 분산계가 상기 적어도 하나의 입력 단부를 통해 공급되고, 상기 3차원 주기적 공동 구조를 통과한 다음, 상기 적어도 하나의 출력 단부를 통해 방출될 수 있게 하며; 상기 분산계는 연속상 및 상기 연속상과 불혼화성인 분산상을 포함한다. 상기 방법은 다음 단계를 포함한다: A) 상기 분산계를 상기 적어도 하나의 입력 단부 내로 공급하되, 상기 분산계의 분산상은 상기 연속상에 분산된 하나 이상의 거대 액적으로 이루어지는 단계; B) 상기 분산계가 상기 3차원 주기적 공동 구조를 통과하게 하여, 상기 하나 이상의 거대 액적을 상기 연속상에 분산된 복수의 미세 액적으로 전단하는 단계; 및 C) 상기 연속상 및 상기 미세 액적이 상기 적어도 하나의 출력 단부를 통해 상기 칼럼 장치로부터 방출되게 하는 단계. 도 1a 및 도 1b는 종래의 미세 액적 발생 장치 및 그의 작동 모드를 보여주는 개략도이다; 도 2는 본 발명의 특정 예에 따른 칼럼 장치의 개략도이다; 도 3a는 본 발명의 특정 예에 따른 3차원 주기적 공동 구조의 개략도로서, 복수의 충진된 구체로 구성된 3차원 정렬 미세구조를 보여준다; 도 3b는 본 발명의 다른 특정 예에 따른 3차원 주기적 공동 구조의 개략도로서, 상기 구조를 3차원 정렬 다공성 미세구조로서 보여준다; 도 4는 본 발명의 칼럼 장치를 사용하여 미세 액적을 제조하기 위한 흐름도이다; 도 5는, 본 발명의 특정 예의 칼럼 장치에 대해, 상이한 충진된 구체 직경 및 충진 길이 하에서, 유량과 분산상 미세 액적 크기 사이의 관계를 도시한다; 도 6은, 본 발명의 특정 예의 칼럼 장치에 대해, 상이한 충진된 구체 직경 및 충진 길이 하에서, 유량과 분산상 미세 액적 크기 분산도 사이의 관계를 도시한다. 본 발명은, 연속상에 분산된 거대 액적이 균일한 크기의 미세 액적으로 전단되는, 분산계를 처리하기에 적합한, 미세 액적을 제조하기 위한 칼럼 장치를 제공한다. 도 2는 본 발명의 특정 예에 따른 칼럼 장치(10)의 개략도로서, 적어도 하나의 입력 단부(14) 및 상기 적어도 하나의 입력 단부(14)에 대향하여 배치된 적어도 하나의 출력 단부(16)를 갖는 중공 튜브 몸체(12)를 포함한다. 특정 예에서, 중공 튜브 몸체(12)는 스테인리스 스틸, 티타늄, 석영, 유리, 및 경질 플라스틱(예: 폴리프로필렌)으로 이루어진 군으로부터 선택된 재료로 제조되고, 원통형, 직사각형, 또는 다각형 관으로 형성되고; 3차원 주기적 공동 구조(18)는 중공 튜브 몸체(12) 내부에 배치된다. 본 발명의 특정 예에 따라, 3차원 주기적 공동 구조(18)는, 도 3a에 도시된 바와 같이, 복수의 충진된 구체(20)로 구성된 3차원 정렬 미세구조일 수 있다. 3차원 정렬 미세구조는 3차원 정렬 방식으로 배열된 구체(20)로 구성된 미세구조를 지칭한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, “정열된”은 구체(20) 사이의 거리가 규칙적인 주기성을 나타내고, 바람직하게는 구체(20) 사이의 거리는 대략 동일하다는 것을 의미한다. 이러한 미세구조를 구성하는 구체(20)는 일반적으로 균일한 입자 크기, 형상, 화학적 조성, 내부 구조, 또는 표면 특성을 가져서, 구체(20)가 규칙적인 격자형 구조로 배치되는 것을 용이하게 한다. 바람직한 특정 예에서, 구체(20)는 단분산도를 가지며, 이는 구체(20)가 좁은 크기 분포를 가지고 입자 크기가 매우 균일함을 의미한다. 구체(20)는 분산계와 실질적인 물리적 또는 화학적 반응을 겪지 않는 임의의 불활성 재료로 제조될 수 있다. 적합한 재료의 비제한적인 예는 금속 재료뿐만 아니라 중합체 재료 및 무기 재료와 같은 비금속 재료를 포함한다. 금속 재료의 예는 금, 은, 구리, 백금, 알루미늄, 아연, 세륨, 탈륨, 바륨, 이트륨, 지르코늄, 주석, 티타늄, 텅스텐, 카드뮴 및 철뿐만 아니라 스테인리스 강과 같은 이들의 합금을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 중합체 재료는 바람직하게는 열가소성 중합체이다. 이러한 재료의 예는 고분자 단일중합체(예: 폴리스티렌(PS), 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리부틸 메타크릴레이트(PBMA), 폴리메틸 아크릴레이트, 폴리(에틸 아크릴레이트)(PEA), 폴리(부틸 아크릴레이트)(PBA), 폴리벤질 메타크릴레이트, 폴리-α-메틸스티렌, 폴리페닐 메타크릴레이트, 폴리디페닐 메타크릴레이트 및 폴리사이클로헥실 메타크릴레이트); 및 고분자 공중합체(예: 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-부틸 메타크릴레이트 공중합체 및 스티렌-부틸 아크릴레이트 공중합체)를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다. 무기 재료의 예는 티타늄 산화물, 아연 산화물, 세륨 산화물, 주석 산화물, 탈륨 산화물, 바륨 산화물, 알루미늄 산화물, 이트륨 산화물, 지르코늄 산화물, 구리 산화물, 니켈 산화물, 실리콘 산화물뿐만 아니라 세라믹, 유리, 석영 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 기하학적 구조 분야의 당업자라면 본원에 설명된 3차원 주기적 공동 구조의 특성 및 배열이 다양한